主题:【讨论】湖南检验检疫局组织实施的茶叶中多种农药残留检测能力验证

浏览0 回复23 电梯直达
hubeizhen
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原文由 silley 发表:
还有,这次的BHC、DDT是要做单体的,我们平时都做总量,DDT的四个峰分得不是很开,有没哪位用HP-5分开的,给个条件参考一下。

用DB-1701柱做可以分开的。
silley
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上面那个谱图的条件,记不大清了
升温程序:100度--20--180,3分钟--20--230,2--20--250,3分钟。

大概是这样吧

升温程序:100度--20--180,3分钟--20--240,0--5--260,3分钟

这个已经不是上面那个谱图的条件了,今天试的条件。
那两个峰还是分不开。
我在那两个峰的时候还降了流速,改为1mL/min,其它地方都是3。
silley
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原文由 hubeizhen 发表:
原文由 silley 发表:
还有,这次的BHC、DDT是要做单体的,我们平时都做总量,DDT的四个峰分得不是很开,有没哪位用HP-5分开的,给个条件参考一下。

用DB-1701柱做可以分开的。


实在不行,晚上也只能是换个DB-17柱了。
我在故我思
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原文由 silley 发表:上面那个谱图的条件,记不大清了
升温程序:100度--20--180,3分钟--20--230,2--20--250,3分钟。大概是这样吧。

你好!您的第一阶升温速率过快了,我给的是分离20多种有机氯和多氯联苯的方法,您可以优化将分析时间缩短。
silley
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 silley 发表:上面那个谱图的条件,记不大清了
升温程序:100度--20--180,3分钟--20--230,2--20--250,3分钟。大概是这样吧。

你好!您的第一阶升温速率过快了,我给的是分离20多种有机氯和多氯联苯的方法,您可以优化将分析时间缩短。


你好,第一阶升温速率过快了?我是DDT有两个峰分不开,不在第一阶呀...
我在故我思
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原文由 silley 发表:你好,第一阶升温速率过快了?我是DDT有两个峰分不开,不在第一阶呀...

你好!第一阶升温速率对后面的分离起着决定性的作用,保证难分离物质有较长的分离时间,所以前面的升温程序中升温速率得低一些。
silley
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 silley 发表:你好,第一阶升温速率过快了?我是DDT有两个峰分不开,不在第一阶呀...

你好!第一阶升温速率对后面的分离起着决定性的作用,保证难分离物质有较长的分离时间,所以前面的升温程序中升温速率得低一些。


谢谢版主。
我现在的条件基本分开了。

流速降下来了,温度升得更高。一快一慢,虽然还不完美,也算能用了。
写出来分享一下。
升温程序:100,--25--200,3分钟--5--260,3分钟。流速1.5。

silley
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原文由 silley 发表:
本次能力验证计划要求提供回收率和检出限,可没有给空白样品。

大家是用自己的空白基质来做回收还是用寄来的样品做回收呀?
如果基质里残留本来高,用低浓度的做回收真是没什么意思呀...

另外,检出限又怎么给呀?




版主对回收的问题又有什么建议?
我在故我思
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原文由 silley 发表:
本次能力验证计划要求提供回收率和检出限,可没有给空白样品。

大家是用自己的空白基质来做回收还是用寄来的样品做回收呀?
如果基质里残留本来高,用低浓度的做回收真是没什么意思呀...

另外,检出限又怎么给呀?


你好!本人对这次能力验证的内容和要求不是很清楚,一般的农残检测中相匹配的空白基质很难获得,所以都是使用样品添加回收和空白添加来进行试验;您说的如果基质本底就高的问题,个人认为也没有什么好的方法,只能找一个本底值低一些的。
smallhill
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 silley 发表:还有,这次的BHC、DDT是要做单体的,我们平时都做总量,DDT的四个峰分得不是很开,有没哪位用HP-5分开的,给个条件参考一下。

GC-2010:气相色谱条件:进样口温度250℃,不分流进样,进样量为1μL。载气为高纯氮气,压力68.95KPa,总流量7mL/min,柱流量0.677mL/min。吹扫流量3mL/min,柱箱温度:程序升温,初始温度100℃保持2 min.,以5℃/min的速率升温至200℃,不保持,以3℃/min的速率升温至290℃,保持10min,再以20℃/min的速率升温至300℃;检测器温度为320℃,尾吹流量为30mL/min。DM-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)


为什么初始100度保持2分钟?是不是太长了??而且时间也太长了。。如果同时做菊酯,那不是一个多小时了??
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