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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】日本官方多残留分析法LCMSII法中的三乙胺会对液质仪器有影响吗？

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雾非雾

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发表于：2009/08/10 21:47:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
三乙胺在液质里面一般不用，有离子抑制的作用。你换别的流动相试试吧。

看到juju11版主说到这个问题，忽然想起日本官方方法LCMSII法的前处理后部过柱净步骤用到了三乙胺，原方法是用丙酮:正己烷:三乙胺（2:8:0.5)溶解旋蒸后残留物过SPE硅胶柱，弃去流出液，然后用丙酮:甲醇（1:1）洗柱，流出液蒸干定容进样。定容样品中的三乙胺会影响LCMS仪器吗？

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2009/8/10 22:15:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按你描述的这个方法的最终液里面是没有三乙胺的，三乙胺是被弃去的。
“流出液蒸干定容进样”这个没提到用什么溶液定容？

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雾非雾

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2009/8/11 8:19:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
按你描述的这个方法的最终液里面是没有三乙胺的，三乙胺是被弃去的。
“流出液蒸干定容进样”这个没提到用什么溶液定容？

因为就操作而言，硅胶柱（不干）里面多多少少也是还有些三乙胺的，丙酮甲醇冲洗应该会把三乙胺带下来吧，丙酮甲醇的洗柱液蒸干后是拿甲醇定容的。

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2009/8/11 8:33:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
因为就操作而言，硅胶柱（不干）里面多多少少也是还有些三乙胺的，丙酮甲醇冲洗应该会把三乙胺带下来吧，丙酮甲醇的洗柱液蒸干后是拿甲醇定容的。

这种就算有残留在SPE硅胶柱里的微量三乙胺应该可以忽略的，本来三乙胺的添加量就才0.5了。

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Last edit by capinter

joon

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2009/8/14 15:45:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以提供日本官方推荐的该方法吗

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水番

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2009/8/14 22:28:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对质谱有影响，最好不要用！

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yangsophia

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2009/8/15 13:31:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是呀，在上SPE后，三乙胺先被洗下来了，最后洗脱、蒸干的样品中已几乎没有三乙胺了。

流动相中有三乙胺肯定是不行的

但样品中如果有三乙胺的话，你也可以试试下面的办法去除（前提，你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出物转到废液中，即，不进MS）

用纯的三乙胺配成10ng/ml稀溶液（很稀，而且只进1～2针，对MS影响不大），用该溶液在你的检测色谱条件下，看其保留时间是多少，是否和待测物相差1min以上，如果是，那直接设定前面（RT值＋0.5）min的柱流出物to waste，这样三乙胺就不会进MS了，也不会影响离子化

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