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主题：【求助】石墨炉测定偏差

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scorpion_36
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2009/8/11 17:42:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定水质用的Cd，曲线做的相当完美，但是测定未知样品时，结果浓度和吸光度都是0，然后我吧标准作为未知样品测定时也是0，然后我继续用这个标准重新做了一次曲线，曲线还是相当的不错，线性达4个9，大概情况就是这样！请教一下，这是怎么回事，前面好多老师也说了是不是进样管堵塞，我检查后也没什么问题，还有个问题请教一下，就是做样品和做曲线不是一样的吗？都是进样管吸取样品然后测定，为什么标准液做曲线时有吸光度和浓度，作为未知样就没有吸光度和浓度呢？
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chemistryren
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2009/8/11 17:44:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpion_36 发表:
测定水质用的Cd，曲线做的相当完美，但是测定未知样品时，结果浓度和吸光度都是0，然后我吧标准作为未知样品测定时也是0，然后我继续用这个标准重新做了一次曲线，曲线还是相当的不错，线性达4个9，大概情况就是这样！请教一下，这是怎么回事，前面好多老师也说了是不是进样管堵塞，我检查后也没什么问题，还有个问题请教一下，就是做样品和做曲线不是一样的吗？都是进样管吸取样品然后测定，为什么标准液做曲线时有吸光度和浓度，作为未知样就没有吸光度和浓度呢？

比较怪啊，这么说你的仪器对曲线中的浓度点和样品是有区别对待的？？怎么会标准曲线中的点单独拿出来做就不行呢？？
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scorpion_36
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2009/8/11 17:49:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，所以我特别郁闷，看起来确实优点矛盾，明明做曲线都OK，但是把做曲线的标样当做未知样品做时，就是0了，这一起真该淘汰了，16年的老仪器，PE4110ZL
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chemistryren
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2009/8/11 18:03:59 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真是这个问题那只能用程序上的错误来解释了。由于标准曲线和样品的测定在软件程序上可能有区别所以导致这样的情况。楼主你可以换个元素测下看看是否也如此。
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xiatl
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2009/8/11 19:18:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没加基体改进剂吧？会不会你的样品里有能使Cd容易跑掉的成分，让Cd在灰化阶段跑掉了？你的灰化温度是多少？
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夕阳
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2009/8/11 19:38:31 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpion_36 发表:
对啊，所以我特别郁闷，看起来确实优点矛盾，明明做曲线都OK，但是把做曲线的标样当做未知样品做时，就是0了，这一起真该淘汰了，16年的老仪器，PE4110ZL


抛弃工作曲线法，仅用吸光度法，分别测试标样和样品，看看吸光度是否还是零？
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ldgfive
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2009/8/11 21:09:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpion_36 发表:
我用石墨炉做水质中Cd，曲线做的相当好，线性能达到4个9，但是一旦做样品时总是显示0，甚至负数，然后再做标准液居然也是0，或负数，请教专家们，这是怎么回事，小弟感激不尽！

如果是反测标准溶液，也是0，就有可能是仪器有问题，
请问你是反测的标准点
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djp1980
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2009/8/12 0:18:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpion_36 发表:
对啊，所以我特别郁闷，看起来确实优点矛盾，明明做曲线都OK，但是把做曲线的标样当做未知样品做时，就是0了，这一起真该淘汰了，16年的老仪器，PE4110ZL

哈哈，有这个仪器应该还算不错了。你做别的元素遇到过这个情况吗？还是你第一次做石墨炉？我看你一定是哪个环节没掌握好。我不信有这个结果
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zn2001713
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2009/8/14 9:00:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ看看是不是自动进样器设置上出问题了，进样针没有正确吸取样品。一般来说标样和样品摆放位置是不一样的，这可能是导致能打出标线打不出样品的原因吧。
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zhanglu
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2009/8/15 17:28:55 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种情况是你的原子化温度不够，提高原子化温度试试。
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