主题:求教:怎么做实验确定GC-FID的检测限

浏览0 回复12 电梯直达
linda_lin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
偶是个新手,还望各位大虾多多赐教
据我所知,检测限是Dm=2Rn/Sm(质量型)。其中Rn是噪声的平均值,是不是通过检测空白溶液来确定?那Sm是可以查的吗,还是怎么得来的?
那位大虾能不能详细的教我一下,谢谢了!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
foodchem105
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你给的这个公式,所得的检测限应为信噪比的2倍,及最低检测样品浓度的峰高应为噪音值的二倍。应该是这样。
linda_lin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
但是要检测某一化合物在该仪器上的检测限,应该不是无限降低样品的浓度来做的吧?所以我想了解一下,比如说新买来的仪器,想检测一下某一化合物的检测限的话,应该是怎么操作的?应该怎样准备样品及后续的数据处理?那位高手帮帮忙吧。
yimufu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
噪音可由工作站测量出来,FID的检测限,国家计量检定规程上有。
duoshou_1982
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位兄长好啊,我是一位新手,我很多不懂的,我想知道在我测定一种药物时,我怎么才能确定它的检测限呢.谢谢各位高手帮忙解答.
mfang2001
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们实验室也碰到有关类似的问题。
以下资料供参考:
1.    仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2.    方法检测下限(MDL)
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。
3.    样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4.    相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
5.    定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度    可靠性范围
<3σ空    可疑检测范围(不能接受)
3σ空    样品检测下限(定性检出)
3σ空  ~  10σ空    半定量
10σ空    定量检测下限
>10σ空    定量范围

whcj668
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wen1015
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢7楼的介绍,我刚开始接触色谱,以上问题一直搞不懂,现在明白多了,多谢啦
changringsoar
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看了以后还是有点疑问:
选择三个浓度水平重复测定,求标准偏差。问题是重复测定多少次?次数不同的话这个值也是不同的。
deqiongfeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mfang2001(mfang2001) 发表:
我们实验室也碰到有关类似的问题。
以下资料供参考:
1.        仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2.        方法检测下限(MDL)
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。
3.        样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。
4.        相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
5.        定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度        可靠性范围
<3σ空        可疑检测范围(不能接受)
3σ空        样品检测下限(定性检出)
3σ空  ~  10σ空        半定量
10σ空        定量检测下限
>10σ空        定量范围


感谢这位高人的指点!如果配上具体的实例就太完美了(包括测得的原始数据,计算过程,最后得出的结果,如果有再配上图谱就更好了),学习中!!
chinahz
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴