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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】关于TEM试样中Cu污染的问题

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2009/8/18 1:03:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想再做一个试样，但是这个试样已经花了老板750刀，而且不知道铜是从哪里来的，实在是开不了口啊，
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drizzlemiao
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2009/8/18 1:19:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDS界面处点分析的数据呢？
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蓝莓口香糖
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2009/8/18 1:41:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu和Zr信号分布很相似，Zr_K系能量恰好是Cu_K的两倍。我怀疑那个Cu信号是由于Zr的信号激发了铜环的Cu_K，但是剩余的能量形成的逃逸峰又恰好和这个Cu_K再次重合，所以表面看来只出现了一个多余的Cu_K峰。按说这个峰的强度应该远小于TEM光源处硬X射线在铜环上激发的Cu峰，所以Zr的激发作用不应该看起来这么强。
请说明一下实验条件，包括TEM型号，电压，样品台类型，以及在装样品时FIB样品哪个面朝上。
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2009/8/18 2:36:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在B4C处的点分析数据

Element    Weight%    Atomic%   
B K    44.25    50.38   
C K    45.50    46.63   
O K    1.52    1.17   
Al K    0.51    0.23   
Cu K    8.23    1.59   
           
Totals    100.00   

这个是界面处，在最粗的那个反应相根部位置分析的

Element    Weight%    Atomic%   
B K    12.88    28.50   
C K    25.59    50.96   
O K    1.06    1.59   
Al K    1.72    1.53   
Cu K    17.71    6.67   
Zr K    41.03    10.76   
           
Totals    100.00       
   
TEM型号JEM-2100，电压200kV，样品台是双倾台，至于放的方向，试样做过好几次，两面都放过。
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2009/8/18 3:31:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drizzlemiao 发表:
Cu和Zr信号分布很相似，Zr_K系能量恰好是Cu_K的两倍。我怀疑那个Cu信号是由于Zr的信号激发了铜环的Cu_K，但是剩余的能量形成的逃逸峰又恰好和这个Cu_K再次重合，所以表面看来只出现了一个多余的Cu_K峰。按说这个峰的强度应该远小于TEM光源处硬X射线在铜环上激发的Cu峰，所以Zr的激发作用不应该看起来这么强。
请说明一下实验条件，包括TEM型号，电压，样品台类型，以及在装样品时FIB样品哪个面朝上。


按版主的说法，我这个Cu峰应该是Zr_K激发铜环的Cu_K后，剩余能量形成的逃逸峰？虽然Zr_K的能量基本上是两倍左右Cu_K的能量，但是还是有区别。Zr_K(alpha): 15.747ev,Zr_K(beta):17.669ev. Cu_K(alpha):8.04ev,Cu_K(beta):8.9ev.按理说剩余能量的逃逸峰值和Cu的峰值出现位置是有些微差别的，但是根据我做的点分析结果，Cu峰出现的位置是正好的8.04和8.9的位置。不太像是逃逸峰的结果。

“TEM光源处硬X射线在铜环上激发的Cu峰”这个怎么和我界面处的Cu峰相对应，麻烦斑竹多费些口水，我不是很明白。感谢啊。

我发现Cu峰出现的位置，也是Zr峰出现的位置，所以一直想把这两者联系起来，找个说法。版主你能不能把你的idea解释得更详细些啊。
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2009/8/18 4:34:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu峰在TEM的EDS测量中很常见，主要来源是光源处的硬X射线在铜环上激发出信号被探头收集到。但是这种情况样品应该到处都得到强度相似的Cu峰，不应该只是在界面处出现。所以我觉得你遇到的不是这个问题。
根据Cu和Zr信号分布的相似性，二者应该是有联系的，但是原料纯度足够高，FIB制样不会引入铜污染。所以界面处看到的Cu应该跟样品制备无关。
排除上面两个因素，那激发Cu峰的信号应该来自样品内部。你的样品只有Zr比Cu原子序数大，能产生能量足够高的X光子，结合看到的Zr和Cu信号的相似性。我猜测Cu就是由Zr激发的。
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2009/8/18 5:24:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的猜测是那个峰主要是Zr激发的Cu_K，逃逸峰在周围离得很近。出现这样的情况不常见，可能和当时的几何位置有关。FIB样品很小，而且是粘在铜支柱的一侧，有可能出现遮挡。比如，样品在铜支柱的左下，而EDS探头在右上，铜支柱的厚度至少有20微米，甚至更厚，这就相当于在样品和探头之间有一堵铜墙。TEM中EDS探头离样品很近，如果样品没有适当倾转，有可能完全处于铜支柱的阴影中，那么Zr的信号就会在铜支柱上激发Cu峰。
这些都是猜测，需要验证。最好再做一次TEM，放样品的时候注意，让样品进入电镜后位于铜支柱的上表面，然后向探头倾转11度左右再采集信号，看看是否界面处仍然有很强的Cu信号。SEM中没看到铜，可能是因为恰好铜环被放置成样品朝上，并且探头离样品较远。
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2009/8/18 5:36:19 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drizzlemiao 发表:
你的样品只有Zr比Cu原子序数大，能产生能量足够高的X光子，结合看到的Zr和Cu信号的相似性。我猜测Cu就是由Zr激发的。


版主，我还是想不通，Zr怎么激发出铜峰的。入射束过来，激发出Zr_K,Zr_K激发哪里的Cu，铜支撑架上的么。即便是激发铜支撑架上Cu，得到的Cu峰，为什么，线扫描的时候Cu出现在界面上啊。在界面位置，Zr_K应该是激发了另一种元素，然后产生的逃逸风和Cu峰重叠。这么说的话，你的意思是我本来界面上就有铜？
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2009/8/18 6:07:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的意思是说界面上没有铜，但是有很多Zr。样品离FIB铜环的支柱很近，再加上装样品时位置不合理，使得界面处的Zr信号射到旁边的铜支柱上，产生了Cu峰。
你用的铜环是商用的FIB专用铜环，不是自己切开的半个普通铜环吧？
EDS点分析比较有用的是图，不是定量出来的数据。如果峰本身有问题，定量出来的东西是错的。
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2009/8/18 6:08:49 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看看图谱里的Cu峰和周围小峰，对分析可能有帮助。
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手机版： 【讨论】关于TEM试样中Cu污染的问题
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