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主题：【求助】气相色谱加标回收率的问题~~

浏览0 回复8 电梯直达
yf0117
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发表于：2009/08/17 11:11:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位最近进了批液体香料，要按药典的检测方法，但问题是理论塔板数达不到要求，为了达到要求使用了程序升温的方法，目的达到，倒是想用加标回收率的方法来验证下方法是否可行，资料如下：
用程序升温的方法作出的含量为86%
现在不知道加标加多少，怎么加？
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2009/8/17 12:05:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么方法定量？外标法，内标法，归一化法？
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yf0117
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2009/8/19 9:11:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
请问楼主用什么方法定量？外标法，内标法，归一化法？

我用的是内标法
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symmacros
jimzhu
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2009/8/19 21:50:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考：

加标回收率

加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。加标实验及回收率的计算并不复杂,加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握,回收率的计算也各不相同,因此文献[1 ]只给出回收率(记作R) 计算的定义公式:
R = 加标试样测定值 - 试样测定值/加标量×100
通常要求在90%-110%
1 加标实验的一般原则
(1) 一致原则：样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定,保证实验条件一致。为提高准确度,样品和加标样可分别进行平行测试。
(2) 可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
(3) 相近原则：加标量应与样品中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5～2倍,加标后的总量不超过测定上限,如含量小于检出下限时,可按检出限量加标。
(4) 不变原则：加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超过原始试样体积的1% ,保持样品的基体不变
(5) 适用原则：容易实施,便于回收率计算。
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去年冬天
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2010/12/25 11:41:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是不同的产品有不同的加标方法呀？
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yzguo
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2010/12/25 12:07:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
是不是不同的产品有不同的加标方法呀？

3楼给出的是加标实验的一般原则，具体操作还要根据样品确定。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/12/25 22:16:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yf0117(yf0117) 发表:
单位最近进了批液体香料，要按药典的检测方法，但问题是理论塔板数达不到要求，为了达到要求使用了程序升温的方法，目的达到，倒是想用加标回收率的方法来验证下方法是否可行，资料如下：
用程序升温的方法作出的含量为86%
现在不知道加标加多少，怎么加？
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楼主，样品分析有方法或标准吗？
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xiangtui
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2012/12/20 11:41:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做空气检测的感觉加标肯定误差大
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叶乖乖
v3197570
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2017/3/3 10:27:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
参考：

加标回收率

加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。加标实验及回收率的计算并不复杂,加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握,回收率的计算也各不相同,因此文献只给出回收率(记作R) 计算的定义公式:
R = 加标试样测定值 - 试样测定值/加标量×100
通常要求在90%-110%
1 加标实验的一般原则
(1) 一致原则：样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定,保证实验条件一致。为提高准确度,样品和加标样可分别进行平行测试。
(2) 可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
(3) 相近原则：加标量应与样品中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5～2倍,加标后的总量不超过测定上限,如含量小于检出下限时,可按检出限量加标。
(4) 不变原则：加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超过原始试样体积的1% ,保持样品的基体不变
(5) 适用原则：容易实施,便于回收率计算。
请问可以向不含有样品的空白溶剂中（例如纯水中）加入标样进行加标回收率试验吗，谢谢指导
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