主题：【求助】版上有做多次顶空的老师吗？第二次平衡之前需要排空顶空瓶中的气体吗？

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我没做过MHE，从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的，残留的气体量也是相同的，一批样品（标准样和未知样）操作条件一致，用不着再注入新鲜气体进行平衡。
取过一次样的顶空瓶中的残留气体，待测物浓度已经比较低了，用残留气体进样灵敏度已经明显下降（大概是原样品的2/3---1/2），如果用新鲜气体重新平衡，灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低，对很多方法是不可取的。

原文由 moneylcj(moneylcj) 发表:

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我没做过MHE，从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的，残留的气体量也是相同的，一批样品（标准样和未知样）操作条件一致，用不着再注入新鲜气体进行平衡。
取过一次样的顶空瓶中的残留气体，待测物浓度已经比较低了，用残留气体进样灵敏度已经明显下降（大概是原样品的2/3---1/2），如果用新鲜气体重新平衡，灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低，对很多方法是不可取的。

我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器，进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的，进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

从我附件中的那篇文献的推到过程来看，排空这个步骤是必须的。

原文由 avayf(avayf) 发表:
来学习了。之前准备要做顶空的，后来因为一些原因没做。一直挺想学学怎么做顶空呢，不只楼主有没有相关的资料可以看看吗？

原文由 moneylcj(moneylcj) 发表:

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我没做过MHE，从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的，残留的气体量也是相同的，一批样品（标准样和未知样）操作条件一致，用不着再注入新鲜气体进行平衡。
取过一次样的顶空瓶中的残留气体，待测物浓度已经比较低了，用残留气体进样灵敏度已经明显下降（大概是原样品的2/3---1/2），如果用新鲜气体重新平衡，灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低，对很多方法是不可取的。

我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器，进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的，进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

从我附件中的那篇文献的推到过程来看，排空这个步骤是必须的。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

原文由 moneylcj(moneylcj) 发表:

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我没做过MHE，从理论上来说一批样品上一次取样的体积是相同的，残留的气体量也是相同的，一批样品（标准样和未知样）操作条件一致，用不着再注入新鲜气体进行平衡。
取过一次样的顶空瓶中的残留气体，待测物浓度已经比较低了，用残留气体进样灵敏度已经明显下降（大概是原样品的2/3---1/2），如果用新鲜气体重新平衡，灵敏度可能只有原样品的1/10甚至更低，对很多方法是不可取的。

我们使用的联和层析的Combi PAL注射针式顶空自动进样器，进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的，进样100ul,而顶空瓶一般用20ml,加10ml的样品。

从我附件中的那篇文献的推到过程来看，排空这个步骤是必须的。

如果“进样量相对于顶空瓶中的气体体积是可以忽略不计的”情况属实，那么排空这个步骤就没有必要了。