主题:【已应助】【求助】一样的样品在两个GC上响应差别很大

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_94cc5631
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FID检测器,柱子是ffap,进样口检测器200℃,17分钟处的产物是苯甲醇(200℃沸点),14分钟的产物是苯甲醛(140℃沸点),短保留时间产物为乙醛和烯烃等。
进样方式是和固定床联用,通过六通阀进样。
主要问题是,一个仪器上对小质量产物响应较好,另一个对大质量产物响应较好,反应装置气路的保温已经排查过了,出现这种情况一般是什么原因,有没有好心人帮忙分析一下
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2022/06/14
三分钟那个峰基本上可以认为是一致的,两台仪器差一倍以内都算正常现象。后面两个峰差别太大。看图1的情况,首先猜测的是高沸点组分吸附或者冷凝了。先检查采样的管路有没有好好保温,还有六通阀的保温。六通阀里面脏了也会吸附高沸点组分。
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xiaogumd11
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首先FID检测器之间有差异,一般是满足要求的,其次就是色谱柱之间的差异,型号相同的色谱柱分离度是有差异的,还有就是两个仪器上的方法是否一致
123
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Ins_94cc5631
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
首先FID检测器之间有差异,一般是满足要求的,其次就是色谱柱之间的差异,型号相同的色谱柱分离度是有差异的,还有就是两个仪器上的方法是否一致
谢谢回答!主要是这个仪器是从实验室的前辈处传下来的,并且是不带数显的老GC7900,有些条件设置已经很难确定了。但是两边仪器是连在一个空气泵上的,高氢也是一个气瓶供应,此外色谱柱都是ffap的毛细柱,柱规格型号都一样,工作站上设置的柱温柱箱温进样口温度这些参数都一样。
困难是重产物响应好的那台仪器由于有一个要毕业的博士在用,不希望有任何破坏性的检测。想请教一下前辈们有没有相关的经验,这种相同样品响应不同的情况一般问题出在哪里,我逐一排查,谢谢。
安平
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六通阀可以考虑代换一下试试。

除去温度之外,还需要考虑是否管路或者阀是否会有吸附问题。
xx_dxd_xx
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三分钟那个峰基本上可以认为是一致的,两台仪器差一倍以内都算正常现象。后面两个峰差别太大。看图1的情况,首先猜测的是高沸点组分吸附或者冷凝了。先检查采样的管路有没有好好保温,还有六通阀的保温。六通阀里面脏了也会吸附高沸点组分。
深蓝
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两台仪器的参数是否一致?柱子型号是否一致。把两台色谱的柱子对调再进行实验看看有无变化。
xiao-jin
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yifan1117
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zyl3367898
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在同一台仪器上,进标液与样品,计算结果与另外一台一样吗?
lhl
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进样的方式有图片吗?是怎样引入到气相色谱中的呢?
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