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气相色谱（GC）
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主题：【分享】什么原因会导致气相色谱程序升温时，出现不规则的基线？

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JOE HUI
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发表于：2024/03/17 15:56:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组成复杂的样品，常需要用程序升温来分离。因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离较好，而高沸点组分保留时间会很长，且容易造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。程序升温既能保证各待测组分的良好分离，又能缩短分析时间。但是，在程序升温时，有时会出现不规则的基线，如何解决呢?

原因分析

分析原因程序升温分析时，造成基线不规则，与气路检测器、进样口有一定关系，具体有如下原因：

载气泄漏；载气压力不足；

载气有杂质或气路污染；

载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)；

色谱柱流失或污染；

进样口隔垫流失；

进样针污染；

检测器污染。

解决方案

检查载气压力是否达到规定压力；

检查系统是否漏气，其中进样口隔垫漏气较易常见，高温下频繁进样时，要注意及时更换；

检查进样口是否污染，清洗进样口，更换进样衬管；

测量气体流速是否在仪器最大/最小限定范围内，对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时，载气流量是否有较大变化，如果在始、终两点间流量之差超过2mL/s(当填充柱内径为4mm时)，即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求；

如果气密性及载气流速均无异常，应考虑是否色谱柱造成，对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载；如减少进样量后峰形仍拖尾，则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低，可将色谱柱前端截掉1-2圈，重新安装进行测定；若仍有拖尾现象，可尝试重新老化色谱柱，若问题仍然存在，则说明该色谱柱已损坏，须更换新色谱柱。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2024/3/18 16:50:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
许主管分享的干货不错
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zyl3367898
zyl3367898
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2024/3/18 23:03:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料很详细 。
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