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主题：【求助】帮忙看下这张DSC图，急

浏览0 回复18 电梯直达
simonxhj
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发表于：2009/08/17 15:25:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

DSC图
请帮我看下前面是不是两个溶剂峰？溶剂峰是放热吗？
211.47C怎么有个放热峰啊，280左右那个也是吸热峰吗？
还有TGA显示我这个样品有溶剂吗？或者结晶水?如果有结晶水怎么看的出啊？
非常谢谢
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simonxhj
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2009/8/17 15:46:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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simonxhj
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2009/8/17 15:48:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图贴上去了，请各位老师帮忙看下
211.47C是结晶水还是结晶？
TGA有两个失重3.856%，4.296%是不是表示有量结晶水？
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simonxhj
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2009/8/17 15:52:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是另外一个晶型的DSC和TGA，其实药是一样的，可能一个是晶体一个是溶剂化合物，XRD显示是不同晶型，请高手明鉴！

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simonxhj
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2009/8/17 16:14:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是个化学原料药在不同溶剂里面的析出的晶体，想看看到底是不是溶剂化物或水化物，还是就是两种晶型。请帮忙鉴定下
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tutm
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2009/8/17 19:32:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你DSC图的起始形状看，向下的应该是吸热峰。211度可能是熔融，220度可能是放热分解。
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KK-yiqi
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2009/8/19 8:14:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simonxhj 发表:
这个是个化学原料药在不同溶剂里面的析出的晶体，想看看到底是不是溶剂化物或水化物，还是就是两种晶型。请帮忙鉴定下

是不是溶剂化物或水化物,还是就是两种晶型,只要晶体含量够大，用XRD可以分辨出来。从TG看150度前面的失重可能是吸附水和结晶水，或者是吸附的溶剂，溶剂是啥？是否去除了？
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2009/8/19 8:14:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simonxhj 发表:
这个是个化学原料药在不同溶剂里面的析出的晶体，想看看到底是不是溶剂化物或水化物，还是就是两种晶型。请帮忙鉴定下

是不是溶剂化物或水化物,还是就是两种晶型,只要晶体含量够大，用XRD可以分辨出来。从TG看150度前面的失重可能是吸附水和结晶水，或者是吸附的溶剂，溶剂是啥？是否去除了？
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simonxhj
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2009/8/19 17:21:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是向上是吸热峰吧

溶剂是水，还有些不是很确定，乙酸乙酯或者乙醇
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simonxhj
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2009/8/19 17:22:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉220C和286C分别是两种晶型的熔点，不知道是不是？
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2009/8/19 18:58:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simonxhj 发表:
我感觉220C和286C分别是两种晶型的熔点，不知道是不是？

如果是TA的DSC，通常峰向上是放热，向下是吸热。这个你查一下仪器实验时的设置就清楚了。286C的峰对照TG看，不像晶型熔化的吸热峰，更像分解。试试变温XRD，升温过程中有晶型熔化，对应的XRD峰就消失了。
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