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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】硝酸高氯酸4：1处理过后赶酸

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chenzhicheng411

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发表于：2009/08/17 22:14:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
先磕个头~！！！

推荐答案：chemistryren回复于2009/08/18

电炉可以用来赶酸，但电炉一般功率比较大，很容易出现温度过高不好控制的情况。

补充答案：

hiei回复于2009/08/18

你的仪器负高压和灯电流设定为多少？可以适当降低些，这样空白也会小一点。
实验是否加入了铁氰化钾？试剂纯度不够也会导致空白偏高。

一土回复于2009/08/18

较纯的高氯酸与有机物反应,可爆炸.可通过反复加硝酸先消解完有机物.无有机物,高氯酸爆炸可能性小.
土壤消解至余1-2ml白色或黄色粘稠状固体.

smc1108回复于2009/08/18

我做的时候是有微沸，加10ml水下去赶酸。感觉效果也不怎么的

魅力星光回复于2009/08/18

电炉也能用来赶酸，但是电炉不好控温建议温度不要太高，
赶酸时的现象是会冒高氯酸白烟，需要注意千万不能干（干了会炸）！
是的,电炉也可以,注意不要让它爆沸,尽量放在炉边温度没那么高的地方,千万别干了..

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2009/8/18 9:32:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
先磕个头~！！！

电炉也能用来赶酸，但是电炉不好控温建议温度不要太高，
赶酸时的现象是会冒高氯酸白烟，需要注意千万不能干（干了会炸）！

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魅力星光

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2009/8/18 10:02:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
原文由 chenzhicheng411 发表:
在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
先磕个头~！！！

电炉也能用来赶酸，但是电炉不好控温建议温度不要太高，
赶酸时的现象是会冒高氯酸白烟，需要注意千万不能干（干了会炸）！

是的,电炉也可以,注意不要让它爆沸,尽量放在炉边温度没那么高的地方,千万别干了..

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2009/8/18 10:19:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在是赶到湿盐状态，前面温度大些，后面小火慢烘，呵呵

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2009/8/18 10:26:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kikiaa 发表:
原文由 qhdzn 发表:
原文由 chenzhicheng411 发表:
在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
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电炉也能用来赶酸，但是电炉不好控温建议温度不要太高，
赶酸时的现象是会冒高氯酸白烟，需要注意千万不能干（干了会炸）！

是的,电炉也可以,注意不要让它爆沸,尽量放在炉边温度没那么高的地方,千万别干了..

不要让液体沸腾是不？赶酸的时候要加水么？加多少？是不是控制着不让液体沸腾就行了

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2009/8/18 10:31:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smc1108 发表:
我现在是赶到湿盐状态，前面温度大些，后面小火慢烘，呵呵

赶得时候要加水么？要不要让液体沸腾？我每次赶到最后，一停止加热白烟就往外冒！！对了，你们赶酸的时候用烧杯还是用锥形瓶？我觉得锥形瓶的形状容易会冷凝蒸出来的酸。

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2009/8/18 10:50:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
原文由 smc1108 发表:
我现在是赶到湿盐状态，前面温度大些，后面小火慢烘，呵呵

赶得时候要加水么？要不要让液体沸腾？我每次赶到最后，一停止加热白烟就往外冒！！对了，你们赶酸的时候用烧杯还是用锥形瓶？我觉得锥形瓶的形状容易会冷凝蒸出来的酸。

我用烧杯，上面加个三脚架和玻璃表面皿。

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一土

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2009/8/18 10:52:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
原文由 smc1108 发表:
我现在是赶到湿盐状态，前面温度大些，后面小火慢烘，呵呵

赶得时候要加水么？要不要让液体沸腾？我每次赶到最后，一停止加热白烟就往外冒！！对了，你们赶酸的时候用烧杯还是用锥形瓶？我觉得锥形瓶的形状容易会冷凝蒸出来的酸。

我觉得用锥形瓶好,可防止检测物挥发损失.上加一小漏斗.

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