【求助】硝酸高氯酸4：1处理过后赶酸

smc1108

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2009/8/18 11:59:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的时候是有微沸，加10ml水下去赶酸。感觉效果也不怎么的

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hiei

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2009/8/18 12:10:17 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
赶酸的时候要加水赶么？

可以加少量水洗下赶酸。要小火。

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chenzhicheng411

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2009/8/18 12:30:43 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
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赶酸的时候要加水赶么？

可以加少量水洗下赶酸。要小火。

洗下是指把处理液从锥形瓶中洗出来，再在烧杯里赶酸么？

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hiei

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2009/8/18 13:20:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
原文由 qhdzn 发表:
原文由 chenzhicheng411 发表:
赶酸的时候要加水赶么？

可以加少量水洗下赶酸。要小火。

洗下是指把处理液从锥形瓶中洗出来，再在烧杯里赶酸么？

不是，用少量水洗下锥形瓶壁，直接加热赶酸就好。

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飘渺的风

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2009/8/18 13:27:26 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议不要用标准上的4：1的混酸，那样高氯酸太多了，我都是先加硝酸消化至没有棕色浓烟后，加1mL高氯酸，继续消化至白烟冒出，片刻后取下放冷，加水赶酸至白烟冒出，反复几次，注意不要蒸干。

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chemistryren

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2009/8/18 19:53:25 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电炉可以用来赶酸，但电炉一般功率比较大，很容易出现温度过高不好控制的情况。

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chenzhicheng411

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2009/8/18 21:51:48 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家，今天实在是没办法了，尝试用了干法灰化处理，马弗炉中途又坏了，可能没灰化好吧，加1：1盐酸消化的时候，总感觉有灰灰的东西溶解不了，估计结果又不能用了

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chenzhicheng411

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2009/8/18 21:56:14 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，还想问一下大家，今天上机子的时候曲线还好，4个9，不过标准空白很高，有900多。我最大点是20ug/L，荧光值居然有4000多，最后进样品的时候很不稳定，荧光值2700到2000不等，值的趋势是越来越低，怎么回事啊？谢谢大家

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hiei

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2009/8/18 22:53:46 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenzhicheng411 发表:
对了，还想问一下大家，今天上机子的时候曲线还好，4个9，不过标准空白很高，有900多。我最大点是20ug/L，荧光值居然有4000多，最后进样品的时候很不稳定，荧光值2700到2000不等，值的趋势是越来越低，怎么回事啊？谢谢大家

你的仪器负高压和灯电流设定为多少？可以适当降低些，这样空白也会小一点。
实验是否加入了铁氰化钾？试剂纯度不够也会导致空白偏高。

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chenzhicheng411

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2009/8/18 23:18:27 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
原文由 chenzhicheng411 发表:
对了，还想问一下大家，今天上机子的时候曲线还好，4个9，不过标准空白很高，有900多。我最大点是20ug/L，荧光值居然有4000多，最后进样品的时候很不稳定，荧光值2700到2000不等，值的趋势是越来越低，怎么回事啊？谢谢大家

你的仪器负高压和灯电流设定为多少？可以适当降低些，这样空白也会小一点。
实验是否加入了铁氰化钾？试剂纯度不够也会导致空白偏高。

铁氰化钾我加在还原剂里了
后来我测样品的时候荧光值不平行，越来越低，怎么了？

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