主题:ICP光谱的安装及使用环境要求

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ICP光谱的安装及使用环境要求
ICP光谱仪属于大型精密仪器,需要在一定的环境下运行,环境的好坏,会影响仪器的检测性能,缩短寿命。ICP光谱仪对环境的温度要求比较高,尤其是ICP-OES光室里的光学组件对温度比较敏感。受温度变化的影响会使仪器的信号不稳定,光学初始化不能通过,造成测定数据不稳定,一般室温要求在22±2 摄氏度,而ICP光学台的温度一般比室温高5度左右,光栅的温度一般不要超过30度,而环境湿度过大,仪器的电板会容易损坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁组件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之30~50之间为宜,湿度太低时,操作人员长时间操作会造成的皮肤干裂等问题。
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一、供电系统
ICP的稳定运行以及测定信号的稳定,它需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,实验室应该配备相应的稳压电源,或不间断电源(UPS)。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,所以在购买UPS时应注意买在线式的正弦波型的UPS,ICP-OES配10KVS的就够用了。UPS供电线路应单独从供电变压器的配电盘上得到,允许电流大于30 安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于2 奥姆,计算机地线电阻要小于0.25 奥姆(ASTM)标准,以防相互干扰。
在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,同样缩短高频产生器(OSC)的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。

【仪器系统接地的原则】
接地方式是有通则,但没有固定的接法。实务上也难以满足每项原则,需视环境与应用来决定。
例如,量测人员须评估是否应采浮接方式量测。一般原则是 :
(1)处理各种不同之接地时,例如屏蔽〔Shield〕接地、电源〔Power〕接地及信号〔Signal〕接地,三者要避免彼此间有交互作用,要引导它们各走各该走的路径。
(2)接地线的阻抗要低,路径宜短。
(3)避免有多重的地回路,让电流乱串流。
(4)将流量大的地电流回路与小信号回路分开。


以图5为例,一个设计良好的电源供应器,照理其输出端A、B间的涟波很小。但是,如果一旦意图某种方便而放弃D点为地,改以C点作为讯号地参考点时,由于对电容作充放整流的瞬间电流一般不小,所以C点与D点间即使只有很小的电阻,依然会出现可观的突波电压降〔Pulse Voltage〕,它就夹杂在电路上输出!这样往往在开机时,会瞬间中伤被连结上的电路或仪器。
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常见不良接地的状况
(1)交流电源插座〔例如230V〕端,根本没有提供接地线〔绿色〕,参考图6。一般电源插头接地插梢最长,以使它在插入过程中能最先完整接到地。



(2)实际接地的阻抗过高,不符合电工规要求〔详请参阅台电屋内线路装置规则〕。以第三种接地为例,对地电压300V以上时要求施工的接地电阻值在10奥姆以下。若对地电压在150V以下,则接地电阻要在100奥姆以内。
(3)误把中性线当接地线使用,在插座端将它们短路。正常状况下,电源插座上之中性线与地线间的电压必需在2.0伏特内,但不是靠短路取巧的方式来达成。
(4)任意将火线与中性线对调使用。以图7为例,设备A送出信号,设备B接收信号。假设设备A与B电源插座均没有接地线,且其中一台的火线与中性线对调。由于设备A与B中,装有防止噪声专用的滤波电容器,结果反而偶然形成了一个230V伏特交流回路,即使目前设备A与B的开关并没有接上!


【总结】
(1)在大楼施工及安装设备仪器时,务必请电工或机电人员确认接地电阻状况及接地装置是否符合电工法规标准。仪器接地线径至少为8AWG号线。
(2)仪器电源插座采三插孔式,火线与中性线极性必需正确〔如图6〕。中性线与地线间的电压需小于2伏特。电源插座中性线与接地线间阻抗低于2奥姆。
(3)仪器的输出、输入端要判断是否应接地或采浮接作量测。
(4)检查交流电源是否稳定〔在230伏特+5%,-10%内〕,有无不特定的突波脉冲串入,它会导致量测不正常,甚至造成破坏。一般瞬间变动电压,不得超过230伏特(15%,且必需在0.5秒内恢复至230伏特。总谐波成分不得高于5%。
(5)注意各设备或待测物的接地是否确实彻底。彼此间原先若存在不该有的电位差时,一旦接上,就会对冲。或是设备可能在接上电源时,会瞬间传递出去脉冲,导致损害到较脆弱的模块。如果有上述之可能时,则各设备与待测物需在上电之前先分离其间的连结,俟各别开机稳定后,方才一一连接上,如此可降低损坏的机率。不过,这必竟不是根治的方式,也影响工作效率。应该找出祸源,予以根除。
(6)对于静电、干扰、噪声等不想要的,均需以良好接地的处置方式,将其排解汇出。
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【测电說明】
■步骤一:
确定电源插座有3孔,即火线、中性线及接地线,没有三孔就不插上。(如图1)


■步骤二:确定三孔电源插座(图1)的极性正确:可用图2(a):


电源极性测试器,经由红、白、黄三个灯之组合来判别极性正确否。(b):三用电表,并参考步骤三之量测。
■步骤三:
用电表测试火线与中性线间的电压在2伏特间,瞬间变动电压不能超过230伏特±15%,中性线与接地线间电压小于2.0伏特,同时,无论仪器是否启用,其变化量亦不超过1.0伏特。(如图3)。
再一次提醒您,当您使用仪器前,请务必先检查AC交流电(以230伏特为例)及接地状况,如果没有达到以下的基本要求, 图3请千万不要接上电源,否则仪器极易受损,甚或造成人体危险。
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二、进风排风系统
    ICP实验室应具备防尘、过滤尘埃的设施,很多外资企业多会为整个厂房或实验室安装送排风系统,对于要求严格的实验室会在送风系统中安装过滤装置。然而ICP光谱仪上方的排风机在排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压组件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是电脑、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。对于仪器除尘,一般由厂商的专业维修工程师进行,大约半年一次,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外。除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。并且仪器电子组件旁尽量避免酸气的覆盖。对于南方地区,春夏两季湿度较大,实验室内温度如果低于室外温度时,应注意ICP上方排风口冷凝水滴在机台上,使ICP光谱损坏,所以应24小时保持排风机处在开启状态。

三、气体控制系统的维护
ICP 的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指标,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
四、进样系统
进样系统包括雾化器、雾化室,及炬管需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期清洗,应配备小型超音波槽,用10%的硝酸或王水进行清洗。每周1-2次。如果每天测试的样品盐分都很高的话,应该每天清洗。
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