原文由 tychenxy(tychenxy) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 wkeming(wkeming) 发表:
我想问个小问题,既然未知物和质谱数据库给出的物质保留时间相差很大,为啥不买质谱给出的几种相似物然后再同样的分析条件下看那个和未知物的保留时间相同不更简单吗
这个问题问的好,如果你有目标物的标样,所有鉴定和测定的种类不多,或者很特定,另外你定量也需要标样,这时候就用标样的保留时间对照更为简单了。如果是样品中有大量组分的鉴定,例如香精油,香精等很复杂的混合物,用保留指数辅助定性就比较方便。有时候由于某些原因而无法得到标样,但可以从资料手册或别人那里得到保留指数,也可以用保留指数来帮助鉴定。
一般常见的都是挥发性物质定性时使用保留指数来校正,那非挥发性物质如糖类和酸类能使用保留指数定性吗?????谢谢
原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:那最后有没有用在PAHs上面呢?,不过MS分离PAHs还可以的
曾经就保留时间较正问题专门问过S的工程师,结果令我大失所望。
保留指数是组分特定的值,其计算基于 n 链烷烃的保留时间。这样一来,广标样就十分麻烦,需要10多个n烷烃。然后后期维护也比较麻烦,而且每次换柱、割柱等操作后需要重新进样校正。除非是非常麻烦的指纹图谱,一般都没有用到。真要有难以分离的FP谱图,要真正用AART来做也很麻烦。
S的工程师说,目前他所知道的广东省内也就一家研究所用这个,早先我还想用到PAHs上面来着……
原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:原文由 jimzhu 发表:原文由 learner1999 发表:
有一个问题,正常来说,做样的条件应保证与文献一致,但实际上无法保证,尤其是混合样品;但我观察,所得ri数值与文献数值比较接近,也可以作为定性参考;楼主怎么看这个问题?谢谢!
和您的看法相同。当然做样的条件保证与文献一致的话,RI相差很小,运气好的话,仅相差1-2个单位或相同。一般讲,只要所用的柱子性质相同,例如极性一致,所得RI数值与文献数值是比较接近,作为定性参考无问题。有时候可以把FFAP柱的RI数据用到WAx柱上。用同一家相同固定相的柱子(长短可能不同),只要这家产品很稳定,RI就非常接近。仅在个别情况下,非常相近的两个组分可能打颠倒。有时候,所引用的文献或他人的RI数据,所有的成分都相差一个范围,曾经一次用别人的RI值,基本上所有成分都相差约20。另外,非极性柱比极性柱的差别会小一点。不管怎么讲,质谱是第一道门槛,保留指数起码是各个组分程序的另一个门槛。有时候可以灵活运用RI的作用。里面也用技巧。希望和您多交流。
曾经就保留时间较正问题专门问过S的工程师,结果令我大失所望。
保留指数是组分特定的值,其计算基于 n 链烷烃的保留时间。这样一来,广标样就十分麻烦,需要10多个n烷烃。然后后期维护也比较麻烦,而且每次换柱、割柱等操作后需要重新进样校正。除非是非常麻烦的指纹图谱,一般都没有用到。真要有难以分离的FP谱图,要真正用AART来做也很麻烦。
S的工程师说,目前他所知道的广东省内也就一家研究所用这个,早先我还想用到PAHs上面来着……
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:那最后有没有用在PAHs上面呢?,不过MS分离PAHs还可以的
曾经就保留时间较正问题专门问过S的工程师,结果令我大失所望。
保留指数是组分特定的值,其计算基于 n 链烷烃的保留时间。这样一来,广标样就十分麻烦,需要10多个n烷烃。然后后期维护也比较麻烦,而且每次换柱、割柱等操作后需要重新进样校正。除非是非常麻烦的指纹图谱,一般都没有用到。真要有难以分离的FP谱图,要真正用AART来做也很麻烦。
S的工程师说,目前他所知道的广东省内也就一家研究所用这个,早先我还想用到PAHs上面来着……
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
“但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。”这句话中的“不可能性极小”应该是可能性极小吧,不知对不对
谢谢指正,你是对的,应该是“可能性极小”。
似乎没有看到对保留指数讲述的专著,一般在有些文献上有讲述,或在某些手册,书里面有一段讲述。