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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用，怎么没有峰啊？

浏览0 回复15 电梯直达
leida_80
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发表于：2011/09/24 23:31:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚接触气质，接了一个样品。客户提供色谱条件：
样品是脂肪酸酯类的。
客户的色谱条件：
FFAP柱子30m*0.32mm *0.5um ，进样口320度，检测器300度，柱子恒温180度，15分钟以内，出来4个峰，分得比较好。石油醚做溶剂。客户想知道具体的分子量，于是要求做个质谱看看。

我的实验条件：
FFAP 60m*0.25mm *0.25um，进样口300度，质谱入口端（AUX-2）280度。柱子恒温180度，甲醇做溶剂，4分钟有甲醇的峰出来，第二针把甲醇溶剂延迟了。50分钟没有任何峰出来。不知道原因出在那儿？
仪器设置正常，真空正常，基线正常。

请高手指点啊
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xy200609
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2011/9/25 8:45:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你的柱流量是多大，你柱子长一倍，是否没走出来？
对比一下客户出峰时间是多少？
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yzguo
yzguo
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2011/9/25 9:05:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是否太低了？
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jimzhu
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2011/9/25 9:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品能完全溶解甲醇吗？
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byjlz
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2011/9/25 10:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度有关系吧，你在过程中温度掌握的怎样
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/25 11:37:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是你的质谱采集信号的时间设置不够长，样品峰还没出来质谱就停止搜集了，但是色谱还在运行程序。毕竟你的柱子那么长。
还有可能是那里堵塞了，检查进样针，和色谱柱，基线正常不能代表是样品的基线峰。
你的升温程序也检查一下，看看合不合适这类样板。
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Brooks
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2011/9/25 15:14:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也换成石油醚为溶剂看看呢
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learner1999
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2011/9/25 19:45:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度、进样量、分流比都可能是原因
柱温再高一点，看看能不能出来
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小W
qw271862028
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2011/9/25 21:34:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有米有气，管住是不是堵了
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七宝
vargas1983
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2011/9/25 22:58:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.色谱柱的选择是不是有问题？
2.色谱柱是不是堵了？
3. 载气流速过快。
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yuying8091
yuying8091
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2011/9/27 11:12:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酯化了没有
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