实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】测定As时，出问题了

浏览0 回复9 电梯直达
flytiger603
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/08/19 19:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用氢化物测中药材中的重金属，但是在测定过程中，样品处理上出问题了：

药典规定：
砷标准储备溶液的制备  精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备  分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

  可是，我用药典的这个方法，标品进去就没有吸收，标曲根本做不出来，打电话和厂家联系，说是用硝酸做不出来，要用他们给定的方法做：1ml 100ug/ml 的As标准液放入100ml容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10%的盐酸定容值100ml，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸，既得母液。做标曲是，用10%的盐酸稀释就可以了。
  今天按照厂家的方法，做出来了，还可以。
 
  因为我要做中药材，和药典规定的方法不一样，要是来检查，能说的过去吗？
  希望各位指点一下。
谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
kalwahe
kalwahe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/19 20:18:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个先要确定用得抗坏血酸和碘化钾 有没有失效
还有就是处理完了之后多放两小时 等反应完全 会好一些
打标准曲线都打不出来 还得考虑有没有进去样。。。。
氢化物发生器进样部分是很令人头疼的。。。。

只要进去样了  还原到需要的价态了  就不会出现不出峰
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
flytiger603
flytiger603
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/19 20:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这都是我自己做的
碘化钾和抗坏血酸都是新用新配的，两个方法时的药品都是从一个瓶子中取出来的；
进样应该没问题，完了，我继续用氢化物测汞，都没事啊；而且进样时，能看见液面下降
现在的关键问题是，方法改变，怎么交代啊。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kalwahe
kalwahe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/19 20:55:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的不同应该不是酸吧  加抗坏血酸之前 先加了碘化钾 并且煮沸了 放凉了
可能这个操作会除去一部分干扰吧  你可以试试用药典方法 加一步这个煮沸 冷却
再加抗坏血酸 

如果实在必须改方法 只能把改了的方法提请药监局 做可行性认证
好像是这么叫的 具体我也不熟悉 反正让他们点头说你的方法可行就行了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by kalwahe
flytiger603
flytiger603
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/19 21:14:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再试试看
谢谢指点！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老三歌,别赶尽杀绝嘛
keyuanfenxiyiqi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/21 16:09:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很了解药典上的标准，但是既然是国标应该要遵守的哦，本人做氢化物的，谢谢支持氢化物，如果有原子吸收再去买台原子荧光就贵了去了；硝酸有氧化性，这和还原砷相背，所以做不出来，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
unkle
unkle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/22 21:33:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用厂家的方法做出来的吸光度有多少?我觉得2%的硝酸的氧化性不至于把溶液中的还原性降低到检测不出来吧,我一直都是用硝酸配标品,没有出现问题,况且国标或者药典中的方法都是经过大量实验论证过的，我觉得还可以再找找原因.
我使用的方法与药典差不多,不同的地方有３个:
1、我是配好５％硫脲－５％ｖｃ溶液，使用时直接加入2.5ｍｌ
２、不用盐酸稀释，仍然用硝酸
３、常温还原30－40分钟，不使用80度水浴３分钟。
供参考。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老三歌,别赶尽杀绝嘛
keyuanfenxiyiqi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/23 10:55:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出厂指标：砷  6ng/ml  Abs=0.25以上;RSD<3%;当然，与原子吸收有关；兄台，有哪有药典下载啊，给个地址先，谢谢兄台。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
flytiger603
flytiger603
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/23 19:35:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有电子版的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
unkle
unkle
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/25 13:14:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的资料里有药典，你可以下载看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】测定As时，出问题了
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁