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主题：【求助】用标准空白做铅的检出限时，出现了空白值间的差值很大，有正值和负值。请教各位是什么原因造成的？

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chenml
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发表于：2008/06/03 21:51:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准空白做铅的检出限时（石墨炉法），出现了空白值间的差值很大，有正值和负值。请教各位是什么原因造成的？石墨管是新换上去的。高密度石墨管。
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2008/6/3 22:07:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正多少？负多少？请把数据列出来！

建议
1.检查进样针位置是否调整好？
2.确认升温程序是否合理。
3.用高纯度试剂。
4.新石墨管先要进行老化处理或空烧几次。
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2008/6/4 19:51:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针的位置已经调好的。所使用的硝酸也是GR级（广州东红）的。今天我又重做了几次，但是结果都不符合要求。很郁闷！


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庐山居士
shixiangqun
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2008/6/4 20:24:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenmaolian 发表:
用标准空白做铅的检出限时（石墨炉法），出现了空白值间的差值很大，有正值和负值。请教各位是什么原因造成的？石墨管是新换上去的。高密度石墨管。

我最近也在用Varian240FS测Pb，标样空白用的是1%HNO3，空白值有的偏高，但RSD%很稳定，石墨炉采用自动进样，石墨管是进口Varian的热解涂层石墨管，基改剂采用磷酸二氢铵，标准曲线的线性也很好，如下图,你这种情况，可能仪器本身不稳定，或者石墨管应多老化几次。
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2008/6/4 20:33:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
原文由 chenmaolian 发表:
用标准空白做铅的检出限时（石墨炉法），出现了空白值间的差值很大，有正值和负值。请教各位是什么原因造成的？石墨管是新换上去的。高密度石墨管。

我最近也在用Varian240FS测Pb，标样空白用的是1%HNO3，空白值有的偏高，但RSD%很稳定，石墨炉采用自动进样，石墨管是进口Varian的热解涂层石墨管，基改剂采用磷酸二氢铵，标准曲线的线性也很好，如下图,你这种情况，可能仪器本身不稳定，或者石墨管应多老化几次。

谢谢3楼！我没有用基改。标准空白也是1%的硝酸。我用的高密石墨管已经老化了的。
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lizhongxi8
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2008/6/4 21:41:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好将你的数据贴出来，看看再解决问题：
（1）空白的吸光度有多大？
（2）如果你的空白控制很好，吸光度很小，出现随机的正值或负值很也有可能，例如0.000X—-0.000X;
(3) 你最好能按这种状态做一个检出限,如果对铅的检出限能小于0.2ng/ml时,则是正常的;
(4)你检查你的灯,Pb灯的寿命比较短, 主要看仪器光电倍增管的高压,如果高压太高则会导致空白波动明显;
(5)检查外光路,如果外光路中的透镜等脏了,则会导致光电倍增管高压太高而稳定性变差.
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chenml
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2008/6/5 20:34:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢5楼！
我所做的空白的Abs是：0.0299、0.0310、0.0282、-0.1523、0.0025、0.0257、-0.1563、0.1742、0.0291、0.0254、0.0208。
Pb灯的电流已经用到17MA了。我今天又做了一次。标准曲线又差了。
灯我也取出来擦干净再安好的。我用的原子吸收是AA6300。
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lizhongxi8
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2008/6/6 8:37:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你发的数据, 负值很大,在-0.15—-0.17之间。从数据可以得到如下结论：
（1）这根本不是空白本身测试造成的波动，你所测数据中的0.02—0.03之间的数据是空白正常波动；
（2）你仔细观察一下你灯的发光是否持续均匀。从你提供的数据看，几个特别大的负值可能是由于当是灯发射能量突然增大，造成能量超过100%，从而导致测定结果为负值；
（3）你观察你灯的能量条在测定前和测定后有无明显变化，理论上应该都是100%（有的仪器是70%），但应该是相同的。如果变化很大，好好检查一下你的光路，光路上可能有遮挡物或由于你的石墨管内、外气气路有堵塞，造成石墨炉的窗体结雾；
（4）检查你石墨管安装是否到位，观察将石墨管取掉或安上灯能量条的变化。理论上前后能量变化应很小，若有明显变化则证明你管子没安好或你石墨炉体位置出现偏差；
（5）更换灯，你灯的电流已经17mA了，极度不正常。你结合（2）好好检查一下灯，我估计这点最有可能。
（6）检查你石墨炉供电是否均匀；
（7）在更换一个石墨管，有的石墨管本身电阻不合适，因此不要因用新的管子而忽略石墨管的问题。
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