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主题：【求助】石墨炉测Au的空白

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gjhgem
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发表于：2008/04/25 17:12:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了几个标准:0,1,2,5ng/ml,ABS为0.0083/0.0145/0.02/0.0356 
升温程序是:80-140,40s；140-600,30s；2400,5s；2600,5s ；cool,17s
不知道是硫脲里有金还是升温程序有问题?
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2008/4/25 18:39:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测了几个标准:0,1,2,5ng/ml,ABS为0.0083/0.0145/0.02/0.0356 
升温程序是:80-140,40s；140-600,30s；2400,5s；2600,5s ；cool,17s
不知道是硫脲里有金还是升温程序有问题?


把空白里的试剂从纯水开始,一样一样的添加,上机,看看增加了哪个之后吸光度猛然上涨了.
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/4/25 19:50:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gjhgem 发表:
测了几个标准:0,1,2,5ng/ml,ABS为0.0083/0.0145/0.02/0.0356 
升温程序是:80-140,40s；140-600,30s；2400,5s；2600,5s ；cool,17s
不知道是硫脲里有金还是升温程序有问题?


1：升温程序对吸光度值的影响是很大，你不妨重新做一下程序优化
方法：用5ng/ml的金标准。分别做干燥，灰化，原子化温度实验。
举个列子，干燥温度实验，起始温度设定80的化，终止温度分别递加，测定方式用吸光度值法，硫脲介质最高干燥温度用到 120度就可以了。观察吸光度值随温度的变化，找到吸光度值最大对应的温度，即为最佳干燥温度。其他温度实验类似。具体实验步骤在我发的一资料里有详细阐述。Z-5000石墨炉原子吸收测定痕量金升温程序研究。
2：我实验目前用的升温程序做的金标准系列的吸光度值如下
0ng/ml： 0.0010左右  1ng/ml： 0.0220左右  2ng/ml ： 0.0560左右
5ng/ml ：0.1200左右。


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gjhgem
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2008/4/25 21:36:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位
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leekpp
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2008/4/27 10:09:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gjhgem 发表:
测了几个标准:0,1,2,5ng/ml,ABS为0.0083/0.0145/0.02/0.0356 
升温程序是:80-140,40s；140-600,30s；2400,5s；2600,5s ；cool,17s
不知道是硫脲里有金还是升温程序有问题?


空白中有吸光度,最好先空烧两次清残,避免记忆效应;升温程序要选择最佳条件;石墨管使用时间长,易产生以上问题.
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