主题:【讨论】关于前延峰和流动相的问题

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landy86
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各位老师,我进行氨基酸柱前衍生化分析时,新买的迪马色谱柱做了一段时间后峰形出现较严重的前延,冲柱子也不能解决,厂家的定论是色谱柱的硅胶键出现倒伏现象,请问遇到这种问题该怎么解决呢?
    另外,氨基酸柱前衍生分析的条件比较苛刻,走梯度程序开始用到97% 0.1M的乙酸钠-乙腈(pH为8.7),请问我可以调低pH吗(流动相的配比来源于已有文献)?
    谢谢。
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柏坡
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迪马的柱子据说不耐用,我们做氨基酸一般3月换一根柱子,经常会出现前沿,浓度过高造成的。不知道你氨基酸用的什么方法,现在比较成熟的方法有很多,比如安捷而的方法就比较好,成本低,一般实验室都能满足。
landy86
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我们采用的是PITC柱前衍生化,用常规分析柱进行分析的。做氨基酸好像是挺废柱子的。
guoshuang520
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本人做研发的,需要一些废旧色谱柱,当垃圾扔的朋友们,请联系我,qq324399498
轩辕义
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原文由 柏坡(hgycook) 发表:
迪马的柱子据说不耐用,我们做氨基酸一般3月换一根柱子,经常会出现前沿,浓度过高造成的。不知道你氨基酸用的什么方法,现在比较成熟的方法有很多,比如安捷而的方法就比较好,成本低,一般实验室都能满足。
请问您用的什么色谱柱  大概能做多少样品呢
轩辕义
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原文由 landy86(Landy86) 发表:
各位老师,我进行氨基酸柱前衍生化分析时,新买的迪马色谱柱做了一段时间后峰形出现较严重的前延,冲柱子也不能解决,厂家的定论是色谱柱的硅胶键出现倒伏现象,请问遇到这种问题该怎么解决呢?
    另外,氨基酸柱前衍生分析的条件比较苛刻,走梯度程序开始用到97% 0.1M的乙酸钠-乙腈(pH为8.7),请问我可以调低pH吗(流动相的配比来源于已有文献)?
    谢谢。
请问  您现在还在用迪马的方法吗?
hujiangtao
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zxhcnf
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厂家的定论是色谱柱的硅胶键出现倒伏现象
这话说出来真是丢迪马的脸呵呵。。。
一片枫叶
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硅胶键的倒伏实际上就是硅胶基质溶解或键合相流失的委婉说法,表现为柱头填料塌陷或柱子永久性破坏,柱压降低,保留时间缩短,峰型严重前伸等现象。
柏坡
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