主题:【讨论】怪事,二甲醚样中的水分竟然用卡尔费休滴定来测

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chaohenry
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今天上班取来二甲醚样品,我们竟然用卡尔菲休滴定的方法做其中的水分,不知道这种做法正确与否,请大家讨论一下。个人认为值得商榷。

我们的做法具体是:
仪器:钢瓶、梅特勒-托利多DL31水分测定仪、电子天平(精确到0.1g)
操作:用钢瓶取来二甲醚试样,在出口连接有一段软管。擦干净钢瓶,放到天平上称量。打开水分滴定仪,待仪器显示可以进样时把软管插入到滴定液中,打开出口阀,慢慢放出试样,进样量在1-2.5g范围内。然后再把钢瓶称量,输入两次质量差。等待仪器滴定结果。
这样做出来的水分不是很平行,但是确实能做出来,不知道大家见过这种做法没?认为这种方法可行吗?该如何改进呢?请给出正确建议和方法。
推荐答案:sumzhou回复于2009/08/21
没见过,气体水分也能这样做,估计误差会很大。
直接用GC-TCD做最好,没有就麻烦。
补充答案:

jiangxiaobing回复于2009/08/21

管道有没有残留?

知足常乐!回复于2009/08/21

用TCD试试

阿宝回复于2009/08/21

GC版面好多GC法做水分的帖子,楼主可以参考!

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sumzhou
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没见过,气体水分也能这样做,估计误差会很大。
直接用GC-TCD做最好,没有就麻烦。
jiangxiaobing
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