紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】紫外可见漫反射测压片时的异常情况(满吸收)

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hcxyp
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是污染造成的吧。

应该不是,有一个对比样也发生了了变化。

过去测试正常?最近才超出许多?样品与过去的有什么不同之处?含量不同还是组分不同?
对的,过去很少出现过A顶到头的情况,有时有,重新扫背景就消除了,最近这一次测定,反复折腾几次都不行,查了一下背景对背景,才发现这个问题,顺手用原来的样品压片测了一下,也出现了A顶到头的现象。
tutm
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对的,过去很少出现过A顶到头的情况,有时有,重新扫背景就消除了,最近这一次测定,反复折腾几次都不行,查了一下背景对背景,才发现这个问题,顺手用原来的样品压片测了一下,也出现了A顶到头的现象。

这种情况一般来说,有机物污染样品的可能性比较大。比如说指纹,微量的油脂或吸附了某些有机溶剂气体。
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对的,过去很少出现过A顶到头的情况,有时有,重新扫背景就消除了,最近这一次测定,反复折腾几次都不行,查了一下背景对背景,才发现这个问题,顺手用原来的样品压片测了一下,也出现了A顶到头的现象。

这种情况一般来说,有机物污染样品的可能性比较大。比如说指纹,微量的油脂或吸附了某些有机溶剂气体。

但是白板对白板所做的基线不平直不知该怎么解释
tutm
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但是白板对白板所做的基线不平直不知该怎么解释

你的第三个图,在用白板做了基线储存后,是用同一块白板再做一次测试的谱图?如果是那样,仪器有些问题了。
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但是白板对白板所做的基线不平直不知该怎么解释

你的第三个图,在用白板做了基线储存后,是用同一块白板再做一次测试的谱图?如果是那样,仪器有些问题了。

第三个图下边那个矮图,跟第二个图很类似
tutm
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那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?
hcxyp
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那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?

刚刚又做了一次,这次基线基本上没问题了,应该是仪器没问题了,但是样品光谱还是顶头了,A度平头了,换成%R,相对应的部分远远小于0,难道我这样品的反射率远远低于参比,前边一个老大说加衰减,不知如何处理?
注图:蓝色时白板对白板,红色是样品对白板,还请各位专家赐教。
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tutm
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那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?

刚刚又做了一次,这次基线基本上没问题了,应该是一起没问题了,但是样品光谱还是顶头了,前边一个老大说加衰减,不知如何处理?
注图:蓝色时白板对白板,红色是样品对白板,还请各位专家赐教。
[~167415~]

加衰减器,是要另外买的,做基线时就加在参比光路上。不过一般那是测出来比实际值偏小时候用的,你是太高了,我想用不上的。
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那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?

刚刚又做了一次,这次基线基本上没问题了,应该是一起没问题了,但是样品光谱还是顶头了,前边一个老大说加衰减,不知如何处理?
注图:蓝色时白板对白板,红色是样品对白板,还请各位专家赐教。
[~167415~]

加衰减器,是要另外买的,做基线时就加在参比光路上。不过一般那是测出来比实际值偏小时候用的,你是太高了,我想用不上的。

今天做了两个原来的样品,新谱图与原始谱图差别很大,不知该怎么解释?
tutm
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原文由 hcxyp 发表:
今天做了两个原来的样品,新谱图与原始谱图差别很大,不知该怎么解释?

不是样品变了,就是仪器变化了。如果怀疑仪器问题,可以自行配个重铬酸钾溶液检验一下,李昌厚的《紫外可见分光光度计》书中第162页,站内可以下载看看。
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