原文由 chemistryren 发表:
爬板还是挺有意思的,几的刚参加工作时合成农药,嘧啶类除草剂,是和德国拜尔合作的项目.用的展开剂是石油醚和乙酸乙酯.扳子是自己做的.用玻璃板,尺寸是25厘米见方,上面涂硅胶和CMC混合后的蔫呼呼的东西作为固定相.点不能点太大,展开完后要及时撤板.完了再放到紫外灯下照着把轮廓画出来.再把要的部分的固定相用刻刀刻下.用乙酸乙酯浸泡搅拌提取后过滤,旋转蒸发浓缩,达到提纯的目的.
原文由 luxw 发表:原文由 chemistryren 发表:
爬板还是挺有意思的,几的刚参加工作时合成农药,嘧啶类除草剂,是和德国拜尔合作的项目.用的展开剂是石油醚和乙酸乙酯.扳子是自己做的.用玻璃板,尺寸是25厘米见方,上面涂硅胶和CMC混合后的蔫呼呼的东西作为固定相.点不能点太大,展开完后要及时撤板.完了再放到紫外灯下照着把轮廓画出来.再把要的部分的固定相用刻刀刻下.用乙酸乙酯浸泡搅拌提取后过滤,旋转蒸发浓缩,达到提纯的目的.
一个帖就提到了好几个想说的问题:
1.跑板,应该跑到什么程度呢?
2.铺板,固定相的配制注意事项有哪些?
3.点样后的板处理,这应该有好几种情况,比如:105°烘后观察、晾干后喷显色剂、晾干在紫外下看荧光,当然还有上面提到的再提取(我还没遇到过呢)等等,这其中有什么要点吗?
原文由 chemistryren 发表:
跑板一般展开剂跑到板子上端就可以结束了。铺板前的硅胶配制是关键。。。要充分搅拌均匀,不能出现结块的硅胶。铺的时候要均匀,每块板子铺的硅胶量应接近。再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。当然这是我做的实验。。别人实验的提取就不一样了。
原文由 luxw 发表:原文由 chemistryren 发表:
跑板一般展开剂跑到板子上端就可以结束了。铺板前的硅胶配制是关键。。。要充分搅拌均匀,不能出现结块的硅胶。铺的时候要均匀,每块板子铺的硅胶量应接近。再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。当然这是我做的实验。。别人实验的提取就不一样了。
是的,我也没遇到过“再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。”这种情况,学习了。
按照要求,跑到什么程度要看你药品的极性,当然要跑开,分出一、二名来才行。
还有配置硅胶,一般水固比例为3:1,且在研磨时要一个方向,直到无气泡!
个人经验,不知说的对不说!期待您的更多发言!