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气相色谱（GC）
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主题：【求助】检测气体中的N2O（大概10ppm）

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zhaoxiang8706
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发表于：2009/08/25 13:17:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的课题是研究脱氮过程产生的N2O（气体中N2O的含量大概10ppm，氧气的含量大概20%），我们用岛津GC2010检测N2O（ECD检测器）。现在做标准曲线，用的N2O的标气浓度为12.9ppm，N2稀释。我们需要检测限为1ppm。
  用的色谱柱为：Porapak Q 柱  30m×0.53mm×20μm
我的参数设置如下：
①SPL1:
Temperature: 110℃
Injection Mode: Split
Total Flow: 50.0mL/min
Column Flow: 4.0 mL/min
Purge Flow: 3.0 mL/min
Split Rate:-1
②Column
Temperature: 40℃
③ECD1
Temperature: 290℃
Makeup Flow: 25.0 mL/min

进标准气体的方法是：把钢瓶里的标气放入一个集气袋，然后用进样针从集气袋里取1mL气样，手动打入气相色谱仪中。
哪位前辈能指导一下？
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2009/8/25 13:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiang8706 发表:

进标准气体的方法是：把钢瓶里的标气放入一个集气袋，然后用进样针从集气袋里取1mL气样，手动打入气相色谱仪中。
哪位前辈能指导一下？


你直接用六通阀进样岂不是更好？用集气袋过渡就会增加一次污染
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chengjingbao
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2009/8/25 14:26:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实还有一个法子更好，我以前用过的，在钢瓶口的减压阀处安装硅胶垫，置换好后，直接将针插入硅胶垫取样，准确性相当高。但要求操作手法熟练！过去我们把进样当成艺术来练，现在不知有多少人有此感触。
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飞花刀语
mudpiou
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2009/8/26 14:21:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进针空气即可，我记得空气中N2O含量大约300ppb。
1ppm对于ECD来说没有问题的。。
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zhaoxiang8706
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2009/8/27 13:16:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mudpiou 发表:
直接进针空气即可，我记得空气中N2O含量大约300ppb。
1ppm对于ECD来说没有问题的。。



我用的是岛津GC2010，ECD检测器，是不是我的仪器用的时间太长了（6年了），现在12.9ppm的标准气体N2O都检测不出来。
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chengjingbao
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2009/8/27 16:04:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiang8706 发表:
原文由 mudpiou 发表:
直接进针空气即可，我记得空气中N2O含量大约300ppb。
1ppm对于ECD来说没有问题的。。



我用的是岛津GC2010，ECD检测器，是不是我的仪器用的时间太长了（6年了），现在12.9ppm的标准气体N2O都检测不出来。


6年对于一台仪器来说，正好进入成熟期，是最好用的阶段！
十几年后才会进入老化期。
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KEN
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2009/8/27 21:55:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进空气，N2O都会出峰，空气中N2O含量约为几百个ppb。但要注意：进空气时应该会有好几个峰。
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suzhenkui
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2009/8/30 10:22:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有图，N2O应该是比较靠后的，还有它会溶解在水中，看你取样，会不会有水污染，毛细柱分离不会有问题的，可以加大柱温试试。
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