主题:【求助】请问:如何最大限度且可靠的利用SEM/EDX 对两种有机物来进行比较和判断异同?

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firesoul119
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同行们好!
  我主要做异物分析,可是一遇到有机物我就倍感无奈,由于实验室没有红外,所以通过SEM图片和元素分析这两方面,实在不好得出什么结论;也可能是我的经验不足,对材料的特征和应用还不够熟悉,所以没有结论。
  由于这方面的分析一直有,我的这个问题一直存在,我想一定有SEM/EDX高人,且在有机物方面有自己的心得,希望可以指点一下我,这方面的分析该如何开展,多谢了!~

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fengyonghe
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对有机物的测量,能谱仪似乎不太胜任,超轻元素分析误差很大。估计连标样也没有。
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firesoul119
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确实没有标样,售后可以用标样进行能谱矫正,请问日常的EDX测试是否也需要标样进行比对呢?这方面我不是太了解,请多指教!
如果日常也需要标样,请问标样在哪里可以购买?必备标样的种类?多谢了!
fengyonghe
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fengyonghe
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日常工作多以无标样分析居多,但要做好最优化。可以发一张谱图看看吗。你说的有机物是在试样表面的吗?如果有机物是在试样表面,收谱之后把基体元素去掉,只计算有机物的成分。这样就避免了基体对超轻元素的吸收校正,结果更真实些。
驰奔
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原文由 firesoul119 发表:
同行们好!
  我主要做异物分析,可是一遇到有机物我就倍感无奈,由于实验室没有红外,所以通过SEM图片和元素分析这两方面,实在不好得出什么结论;也可能是我的经验不足,对材料的特征和应用还不够熟悉,所以没有结论。
  由于这方面的分析一直有,我的这个问题一直存在,我想一定有SEM/EDX高人,且在有机物方面有自己的心得,希望可以指点一下我,这方面的分析该如何开展,多谢了!~

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异物种类繁多,一般可以找到发源地,
但楼主的有机物异物无法做出有效鉴定,主要形貌不规则,无规律,元素主要CHON等,探测误差很大,确实是难题!做出来可以申请专利了!
firesoul119
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原文由 fengyonghe 发表:
日常工作多以无标样分析居多,但要做好最优化。可以发一张谱图看看吗。你说的有机物是在试样表面的吗?如果有机物是在试样表面,收谱之后把基体元素去掉,只计算有机物的成分。这样就避免了基体对超轻元素的吸收校正,结果更真实些。


多谢指导!放一张图片和谱图作为举例,任何建议 请联系我,多谢了!


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firesoul119
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异物种类繁多,一般可以找到发源地,
但楼主的有机物异物无法做出有效鉴定,主要形貌不规则,无规律,元素主要CHON等,探测误差很大,确实是难题!做出来可以申请专利了!

多谢楼上,深有体会!确实比较难出结论,还是要红外支持 才是正途啊!
fengyonghe
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放一张图片和谱图作为举例,任何建议 请联系我,多谢了!

请看下面的帖子,因为修改了。抱歉。

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fengyonghe
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多谢指导!放一张图片和谱图作为举例,任何建议 请联系我,多谢了!

这些外来物不是有机物:是混有石墨的氧化物。
看到图像和能谱分析结果了,问题发生在工件表面,需要了解该工件的使用环境。从这三张图来看,工件在工作过程中,外来物被挤压而镶嵌在其表面,所以这些东西还有一定的硬度,比基体的硬度高,说它是有机物的可能性不大。另外,这几张照片都没有放电现象,外来物导电良好,说明碳的存在状态是石墨,不是有机物。这些外来物一定可以在现场找的到,拿来做对比试验,一定会对结论有帮助。

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多谢指导!放一张图片和谱图作为举例,任何建议 请联系我,多谢了!

这些外来物不是有机物:是混有石墨的氧化物。
看到图像和能谱分析结果了,问题发生在工件表面,需要了解该工件的使用环境。从这三张图来看,工件在工作过程中,外来物被挤压而镶嵌在其表面,所以这些东西还有一定的硬度,比基体的硬度高,说它是有机物的可能性不大。另外,这几张照片都没有放电现象,外来物导电良好,说明碳的存在状态是石墨,不是有机物。这些外来物一定可以在现场找的到,拿来做对比试验,一定会对结论有帮助。



    多谢楼上的指导!抱歉回复的晚了!
    异物拿来时是用粘在粘贴纸上的,用光学显微镜拍完照后,就将样品用钨针取下放到了炭化胶布上,并作了喷碳处理;能谱做出来并列表进行比对,(除了一组相同外)发现有些颜色外形相似的能谱不似,能谱相似的外形又有差异,难出结论。
    抱歉不能将报告发给大家;不过前段时间接到一个分析,经过红外和同事的经验支持,得到了确定的结论,可以作为以后分析的参考!
    塑料中还有很多的添加剂,基本材料可能只是C,O。不过IMPOSSIBLE IS NOTHING!任何建议 请联系我,多谢了!
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