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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测Li元素为什么吸光度是负值?

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djp1980
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2009/8/27 11:48:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
关于这个故障昨天楼主与我联系一天了，也未找到仪器的结症。按照道理，吸入样品透过率理应变小，吸光度变大；可是楼主的仪器整个“翻转”过来了。这种情况如果从样品入手，只有假设样品的浓度太高了，吸收状态变为发射状态了。可是楼主的标样配制是正确的。目前问题关键是：该仪器在长波长区域出现“翻转”现象，在短波长区域未见此故障，你们说怪不怪！
为此、我建义楼主将此故障发到论坛里，希望得到高手的帮助，各位大侠们，大家多给帮帮忙呀！

你们看，不是波长问题，而是K，Na，Li都是发射很强当然仪器有了毛病喷入溶液就会能量变大。Cu发射很弱，当然喷入溶液能量就变小。我想我又是猜测，这次先抛出来，免得事后诸葛亮了
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djp1980
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2009/8/27 11:58:56 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive 发表:
[我用我的原子吸收做过LI(我用的是990)，标准系列到3mg/L，光谱带宽0.4nm，没有遇到过你这样的情况，你还得在仪器和试剂试剂上找找问题。

先申明：开玩笑别介意啊！
老先生说话最图全面，你说在仪器和试剂上找问题，我都不知道还打算其他还能从哪里找问题了。
全面固然是好，面面俱到就等于没说，等于观点不鲜明，会让人无所适从。
全面固然是好，全面当中就会有失衡，例如你谈到As的测定，都写了，结果说任何一个方法都有小毛病。
全面固然是好，可能会互相背谬矛盾，以己之矛攻己之盾。
我说的不是所有，你有很多全面论述的帖子很好很好的！
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夕阳
anping
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2009/8/27 11:59:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djp1980 发表:
你们看，不是波长问题，而是K，Na，Li都是发射很强当然仪器有了毛病喷入溶液就会能量变大。Cu发射很弱，当然喷入溶液能量就变小。我想我又是猜测，这次先抛出来，免得事后诸葛亮了


楼上的这种猜测不是没有道理的，很有可能。
但是目前楼主的样品浓度最高才5ppm（我已经向他多次证实过了）之高，不会是真的变为发射状态了吧？
由于我对东西电子的原吸电路及操作不熟悉，无法从光路及电路分析入手，希望高手们能否提供此类信息？
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ldgfive
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2009/8/27 12:07:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyang_zou 发表:
我做出来的线形也不错呢 3个9
不过斜率是负的 哈哈

把你的原始线性数据拿出来晒晒吧
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硫酸里的小虫虫
haiyang_zou
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2009/8/27 13:27:10 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
关于这个故障昨天楼主与我联系一天了，也未找到仪器的结症。按照道理，吸入样品透过率理应变小，吸光度变大；可是楼主的仪器整个“翻转”过来了。这种情况如果从样品入手，只有假设样品的浓度太高了，吸收状态变为发射状态了。可是楼主的标样配制是正确的。目前问题关键是：该仪器在长波长区域出现“翻转”现象，在短波长区域未见此故障，你们说怪不怪！
为此、我建义楼主将此故障发到论坛里，希望得到高手的帮助，各位大侠们，大家多给帮帮忙呀！


昨天麻烦您一天了 呵呵.
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硫酸里的小虫虫
haiyang_zou
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2009/8/27 13:29:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在另外台电脑上 我等下弄上来
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夕阳
anping
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2009/8/27 13:31:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyang_zou 发表:

昨天麻烦您一天了 呵呵.


何言麻烦二字，只是想知道故障原因，这个故障太有挑战性了。
今天有收获吗？可以将全部结果，包括样品和背景的吸光值提供上来吗？
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djp1980
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2009/8/27 13:36:40 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以这样判断：
发射强度与狭缝成正比
对Li原子吸收狭缝越小灵敏度越高因为Li670.7周围有其他谱线。
对K原子吸收和狭缝关系不大。
对Na一般小狭缝灵敏度高因为要区分589。0和589.6
你把狭缝关小了，看看影响是变小了那就是发射的影响
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djp1980
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2009/8/27 13:46:46 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再有一个判断办法：
我猜想你没有用背景校正。如果是没有用，那么：
把氘灯打开，用背景校正，火焰测量Cd（因为这样可以平衡能量而且没有发射，Cu那里氘灯较难平衡）。你做一条标准曲线，如果是放大器出了问题的话：标准曲线是往上翘的，当然浓度最好配稍大些。这个情况我在某仪器上遇到过。！
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Last edit by djp1980
auto1235
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2009/8/27 13:53:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以吸样前观测670的灯能量或回零到0A, 放上特定吸光度的标准玻璃（或一张单层或多层的塑料袋代替）在燃烧头光路上。观察仪器显示的吸收值是否正确。
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