主题:【原创】1 粉末样品的荧光测试

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fragr
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该帖子已被zhouyuhu设置为精华;
粉末样品越来越多,需要更多注意样品的特殊性

1、压片,注意放置的发光表面在光路的交叉点,压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角。
2. 夹具,根据样品可用的量多少,可以选取固体粉末盒或微量样品夹具,最少10ul样品可以完成测量;
3. 粘附,对于特少的样品也可以考虑粘附在样品架表面,但是有可能污染样品仓和支架,要做好清洁。但是对于微量样品,不失为一种无奈的选择。
4. 水平台光纤探头的垂直测量,但是考虑光纤的能量损失会导致分辨率的损失。

透射测量,对于实际使用激发光透射样品的情况,需要做透视荧光,需特殊的样品夹具,可以极大获取样品体材料信息,而且可以尽力回避杂散光。

变温测量:低温需要粉末夹具,选用4k 7k 10k 77k等低温附件,真空环境可以到800K;

如果需要高温快速升温(比如高分子粉末),40℃/min以上,而且需要气氛环境,需要购买定制的气氛高温荧光测量附件(室温--320℃),同时可以考察气氛和温度对样品荧光的协同作用。2010年2月1日开始生效的发光粉测试国家标准对高温荧光测量有要求。
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fragr
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据说:

可以和液体样品支架相匹配的微量粉末夹具,即将面世。

放置到原有放荧光池的位置,还可以调整夹具的角度,了解角度依赖型以及回避杂散光,可以做透射荧光和反射荧光。

可以用于薄膜材料和约10uL的粉末。

翘首以盼。
huangziw
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分子荧光法测定固体样品的文献很少啊,哪位高手能不能指点下在哪里找这方面的文献?
shanshunan
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原文由 fragr(fragr) 发表:
粉末样品越来越多,需要更多注意样品的特殊性

1、压片,注意放置的发光表面在光路的交叉点,压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角。
2. 夹具,根据样品可用的量多少,可以选取固体粉末盒或微量样品夹具,最少10ul样品可以完成测量;
3. 粘附,对于特少的样品也可以考虑粘附在样品架表面,但是有可能污染样品仓和支架,要做好清洁。但是对于微量样品,不失为一种无奈的选择。
4. 水平台光纤探头的垂直测量,但是考虑光纤的能量损失会导致分辨率的损失。

透射测量,对于实际使用激发光透射样品的情况,需要做透视荧光,需特殊的样品夹具,可以极大获取样品体材料信息,而且可以尽力回避杂散光。

变温测量:低温需要粉末夹具,选用4k 7k 10k 77k等低温附件,真空环境可以到800K;如果需要高温快速升温(比如高分子粉末),40℃/min以上,而且需要气氛环境,需要购买定制的气氛高温荧光测量附件,同时可以考察气氛和温度对样品荧光的协同作用。


“压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角”,可以解释一下原因吗?谢谢!
lxz0502
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skyee
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原文由 shanshunan(shanshunan) 发表:
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粉末样品越来越多,需要更多注意样品的特殊性

1、压片,注意放置的发光表面在光路的交叉点,压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角。
2. 夹具,根据样品可用的量多少,可以选取固体粉末盒或微量样品夹具,最少10ul样品可以完成测量;
3. 粘附,对于特少的样品也可以考虑粘附在样品架表面,但是有可能污染样品仓和支架,要做好清洁。但是对于微量样品,不失为一种无奈的选择。
4. 水平台光纤探头的垂直测量,但是考虑光纤的能量损失会导致分辨率的损失。

透射测量,对于实际使用激发光透射样品的情况,需要做透视荧光,需特殊的样品夹具,可以极大获取样品体材料信息,而且可以尽力回避杂散光。

变温测量:低温需要粉末夹具,选用4k 7k 10k 77k等低温附件,真空环境可以到800K;如果需要高温快速升温(比如高分子粉末),40℃/min以上,而且需要气氛环境,需要购买定制的气氛高温荧光测量附件,同时可以考察气氛和温度对样品荧光的协同作用。


“压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角”,可以解释一下原因吗?谢谢!


我猜是避免入射光反射到了检测器吧?!
cico0907
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qz20032000
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dali2006
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hwzhou10
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太好了 还有这方面的介绍吗 测定固体时  检测器位置不变吗?
悠旸
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尽量避开正反射和瑞利散射。还有一个问题就是样品架的清洗问题。
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