我们实验刚到了一批仪器,参照相应的计量检定规程,编了一些运行检查规程
运行检查规程气相色谱仪运行检查规程
本检定规程参照国家技术监督局JJG 700-99“
气相色谱仪检定规程”以及该仪器性能指标和使用说明书而制订。
1. 适用范围
本规程适用于以火焰离子化(FID)、电子俘获(ECD)为检测器的
气相色谱仪的运行检查和自校。
2. 检定项目和技术要求
2.1 管道流路的密闭性《 10 Kpa/小时
2.2 检测限 ≤5×10-10﹤g/s
2.3 分离度 R>1.5
2.5 仪器的定量重复性 RSD≤1.5%
2.5 用标准物质的回收实验误差应 <±1%
3. 检定条件
环境温度:5~35℃,相对湿度:20~85%;
校正过的移液管的容量瓶;
标准物质:正十六烷-异辛烷溶液、丙体六六六-异辛烷溶液。
4. 检定方法
4.1 管道流路的密闭性
打开载气、氢气或氩气,将仪器上进气阀调至590Kpa,用死头螺母将柱相接部拧紧,关闭仪器上压力表的阀门,关闭载气、压力表上的压力指示每小时下降应小于10 Kpa。
4.2 FID性能检定
4.2.1 检定条件
色谱柱用直径为0.25mm的HP-5色谱柱;
载气:氮气纯度应不低于99.999%;氢气纯度应不低于:99.999%;
空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质;
温度:柱箱160℃左右,检测室、气化室230℃左右;
量程:选择最佳值。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检定
按前述条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.2.3 检测限的计算
按上述条件使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入2µl浓度约为1µg/ml的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积。
式中:DFID为检测限;N为基线噪声;W为正十六烷的进样量;A为正十六烷的峰面积。
4.2.4定量及定量重复性检定
定量重复性以所用检测器条件、将所测组分峰面积以相对标准偏差RSD表示。按下式计算相对标准偏差:
式中: RSD:相对标准偏差(%);n 为测量次数;Xi 为第i次测量的峰面积;X 为进样的峰面积算术平均值;i为进样序号 。
4.3 ECD性能检定
4.3.1 检定条件
色谱柱用直径为0.25mm的HP-5色谱柱;
载气:氮气纯度应不低于99.999%;
空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质;
温度:柱箱210℃左右,检测室、气化室230℃左右;
量程:选择最佳值。
4.3.2 基线噪声和基线漂移检定
按前述条件,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图中部,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.3.3 检测限的检定
按上述条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为0.1ng/µl的丙体六六六-异辛烷溶液。进样2µl,连续进样6次记录丙体六六六峰面积。
4.3.4 检测限的计算
式中:DECD为ECD检测限(g/ml);N为基线噪声(mV);A为丙体六六六峰面积的平均值(mV•min);FC为校正后的载气流速(mL/min)。
定量及定量重复性的计算同4.2.4。
5. 检定结果处理和检定周期
5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者,判为合格,方可使用,若
某一指标达不到要求,确难经维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。
5.2运行检查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月。