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液相色谱（LC）

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主题：【求助】各位来帮帮小弟，色谱柱清洗的问题！

浏览0 回复8 电梯直达

lcw0227

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发表于：2009/08/29 15:34:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我每次做完陈皮的含量测定后，第二日再去做其他测定时，峰都会出现严重的拖尾，一般我做完后都是用甲醇清洗柱子，大家有什么好的方法吗？我用的C18反相柱！谢谢先

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2009/8/29 16:01:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是没洗好，您用的是什么流动相？如果甲醇洗不好建议您用极性更强点的溶剂清洗。

色谱柱也可以反冲，也有些与样品有关。

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Last edit by hgycook

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2009/8/29 16:46:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇：乙酸：水

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yangshaobo

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2009/8/30 7:51:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡基线的情况怎么样啊？最后用甲醇冲柱子的时间怎么控制？

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lcw0227

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2009/8/30 9:30:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangshaobo 发表:
平衡基线的情况怎么样啊？最后用甲醇冲柱子的时间怎么控制？

平衡基线很正常，最后用甲醇冲时，都是冲到基线平稳！

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小卢

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2009/8/30 9:49:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lcw0227 发表:
原文由 yangshaobo 发表:
平衡基线的情况怎么样啊？最后用甲醇冲柱子的时间怎么控制？

平衡基线很正常，最后用甲醇冲时，都是冲到基线平稳！

很正常啊，我做西药的时候都有此情况，何况是中药，杂质更多了。
建议：
第一步，进完样后，再空走流动相1小时，冲洗一下供试品在柱内的残留。
第二步，换甲醇：水=10：90比例，0.5ml每min，冲洗色谱柱2小时。
第三步，换100%甲醇，0.5ml每min，冲洗色谱柱2小时。
如果第二天没有做实验，建议24小时后再按二、三步冲洗一下。尤其是流动相中有盐时，更应该严格按二、三步骤进行。

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