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主题：【求助】空气中硫化氢的测定

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rainyunzhang

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发表于：2009/08/31 15:29:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问哪位同仁用GBZ/T160.33-2004的方法测定过空气中的硫化氢（硝酸银比色法）？
我不太理解标准溶液为什么使用硫代硫酸钠（硫代硫酸钠中的硫如何转化为负二价的硫离子，然后与硝酸银生成沉淀？），还有加淀粉的作用是什么？吸收液为什么用亚砷酸钠和碳酸铵的混合溶液（亚砷酸钠的作用是什么）？
用目视比色法很难观察，请问各位是在多少波长下测定？

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2009/8/31 16:58:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rainyunzhang 发表:
请问哪位同仁用GBZ/T160.33-2004的方法测定过空气中的硫化氢（硝酸银比色法）？
我不太理解标准溶液为什么使用硫代硫酸钠（硫代硫酸钠中的硫如何转化为负二价的硫离子，然后与硝酸银生成沉淀？），还有加淀粉的作用是什么？吸收液为什么用亚砷酸钠和碳酸铵的混合溶液（亚砷酸钠的作用是什么）？
用目视比色法很难观察，请问各位是在多少波长下测定？

(1)直接配制硫化氢标准溶液是不现实的，因为该溶液不稳定。用硫代硫酸钠配成微碱性标准溶液，相对稳定得多。硫代硫酸钠与银离子反应生成白色硫代硫酸银，它很快就分解成黑色硫化银（在极稀的悬浊液中，又有淀粉胶体溶液作稳定剂时，呈黄褐色溶胶）。当然，如果硫代硫酸钠浓度远大于银离子时，不生成硫化银而生成无色的络离子（冲洗黑白照片时用海波溶解未曝光的溴化银就涉及到这个反应）。
　　（2）我想淀粉溶液的作用是稳定剂，因为生成稳定的硫化银溶胶，加入淀粉胶体溶液是一个好的选择（胶体电性要相同）。
　　（3）亚砷酸钠在碱性条件下电离为亚砷酸根，它与硫离子生成硫代砷酸根：AsS₃^3-,当然大量还是AsO₃^3-,故它的作用是捕捉即吸收硫化氢气体，只有在碱性条件效果才好，因为在微酸至微碱条件下，会生成难溶的As₂S₃(黄色)。而这个沉淀可溶于氨水、碳铵、氢氧化钠溶液中。
　　　以上性质在早期的分析化学教材-定性分析中都有介绍，可惜，仪器分析取代化学分析后，定性分析已被扫地出门了。

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emily09

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2009/9/1 15:08:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天也做硫化氢的测定，就是不知道用哪个波长测，然后做了个光谱分析，得到它的最大吸收在235nm，用这个波长测它的吸收，合适吗？

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2009/9/1 17:18:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emily09 发表:
我今天也做硫化氢的测定，就是不知道用哪个波长测，然后做了个光谱分析，得到它的最大吸收在235nm，用这个波长测它的吸收，合适吗？

　作为稳定的悬浊液（已形成胶体溶液了），一般在较宽的范围内都有吸收（或说光散射，产生浊度），似乎不形成突出的峰形吸收。235nm可能不是硫化银胶体吸收波长，它可能是硝酸根的吸收波长（见下面硝酸根的光谱曲线）。因为你显色时加入了过量的硝酸银，硝酸根的吸收是必然的，而且很强烈。建议你不要在此波长下测定，可以选择离200nm远一些，并且有稳定吸收的其他波长（最好光谱线较平坦，这样波长调节稍有误差问题也不大）。当然，你需要用标准溶液做一做线性关系是不是好。才能确定波长的选择是不是合理。
　　　亚砷酸根的光谱我没有扫描，你也做一做。