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气相色谱（GC）

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主题：【求助】ECD信号太高，估计是样品进了点水，怎么办，急死了

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panfire

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发表于：2009/08/31 19:40:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，我用的是安捷伦6890的气相，前几次进样，估计带了点水进去，现在ECD信号太高，现在我360度烤检测器烤了两次还下不来，信号值800多，怎么办，急死了，求救各位！

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2009/9/1 16:22:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

800多而已不急，你用高温烘烤过夜，尾吹开到150狂吹一晚上，浪费些气体。基线高不一定是因为进水的引起的，把接柱子的两头都检查下有没有漏气，尤其是接尾吹管的螺丝（要拆下保温套，注意别掰坏尾吹管了，那个一根5400RMB）看看是不是松了。ECD太容易污染了，我们基线都2500了照样用，就是用的不是很心安理得。

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panfire

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2009/9/1 19:57:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天问了安捷伦工程师，现在380度在烤检测器，希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了，我现在800多，我都急死了，以前一直是400多点的，就进了那几针样，就飙到800多了，哎。
ECD2500了还能用？那进环境样品的话不是一塌糊涂？呵呵。我现在800已经不敢用了，实验全部停掉了。

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chengjingbao

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2009/9/1 20:32:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 panfire 发表:
今天问了安捷伦工程师，现在380度在烤检测器，希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了，我现在800多，我都急死了，以前一直是400多点的，就进了那几针样，就飙到800多了，哎。
ECD2500了还能用？那进环境样品的话不是一塌糊涂？呵呵。我现在800已经不敢用了，实验全部停掉了。

这事急不来，一般吹扫时间长一点，温度略高一点，还能救！

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colindrj

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2009/9/1 20:52:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看衬管。说不定脏了

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猫

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2009/9/1 22:58:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 panfire 发表:
今天问了安捷伦工程师，现在380度在烤检测器，希望明天能好点。不是说ECD信号超过700就不能再用了，我现在800多，我都急死了，以前一直是400多点的，就进了那几针样，就飙到800多了，哎。
ECD2500了还能用？那进环境样品的话不是一塌糊涂？呵呵。我现在800已经不敢用了，实验全部停掉了。

安捷伦的ecd的话，正常应该在110左右，我的3个ecd都是这个水平。

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panfire

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2009/9/2 9:38:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 colindrj 发表:
看看衬管。说不定脏了

寸管已经换新的了，还是基线很高。郁闷中！！！！

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小儿科

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2009/9/4 14:20:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你确认是进了一点水，ECD不会污染多少。
还是看看柱子是不是污染了吧！
你可以更换一根先试试。

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diamond

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2009/9/4 21:03:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我进的样品也含水啊，大概0.01g/ml的含水量，也没见ECD有啥变化啊。

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枪手怪蜀黍

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2009/9/9 15:15:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦的ECD被污染了，他们的工程师都是叫你烘烤检测器，做了这么多次，发现这种做法的效果并不明显。对于ECD，漏气导致基线上升的可能性相当的大，最实际的还是防患于未然，一般如果样品不是脏的离谱（环境样品或生物组织）一般不会造成多大的污染，平时在测样品的时候经常检查各个气路接头，尤其是进检测器的那头，在保温套里头的那个大螺丝因为频繁的热胀冷缩很容易就松动了，转而发生漏气，这时候仪器的基线就会被抬升。另外应该注意若进样口那头的柱子的石墨垫（100%的软石墨）很容易被压变形导致漏气，拧的过紧过松都可能导致漏气，一般手紧再用扳手拧1/4圈就可以了。

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2009/9/10 18:09:59 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 septyaya 发表:
安捷伦的ECD被污染了，他们的工程师都是叫你烘烤检测器，做了这么多次，发现这种做法的效果并不明显。对于ECD，漏气导致基线上升的可能性相当的大，最实际的还是防患于未然，一般如果样品不是脏的离谱（环境样品或生物组织）一般不会造成多大的污染，平时在测样品的时候经常检查各个气路接头，尤其是进检测器的那头，在保温套里头的那个大螺丝因为频繁的热胀冷缩很容易就松动了，转而发生漏气，这时候仪器的基线就会被抬升。另外应该注意若进样口那头的柱子的石墨垫（100%的软石墨）很容易被压变形导致漏气，拧的过紧过松都可能导致漏气，一般手紧再用扳手拧1/4圈就可以了。[/quo

谢谢您的建议，谢谢

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