【求助】总氰化物的考核!

今明后

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2009/9/7 11:23:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个实验关键试剂是氯胺T，就为这个我们吃了很多苦头。

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简单

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2009/9/10 17:59:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做考核样的时候不用蒸馏！蒸馏后反而有损失！

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chemistryren

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2009/9/10 18:57:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 donglimin_12138 发表:
做考核样的时候不用蒸馏！蒸馏后反而有损失！

呵呵，这是赖皮做法。。氰化物的考核样确实不需蒸馏可直接测准。但这显然是违背这个项目的考核意愿的，把前处理整个端掉了。

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yewenyuan2396

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2009/10/14 9:17:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的曲线做得还可以，因为异烟酸-吡唑啉酮法测定总氰化物的斜率是0.143±0.011，而楼主的两次斜率分别是0.134和0.138。楼主做得不太好主要是样品的平行做得不好。样品应该取10ml，如果蒸馏的话吸光度应该在0.134左右，不蒸馏的话吸光度应该在0.068左右，因此蒸馏的话比较准确，但也有可能会损失，楼主不妨都试一下。

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dxbckx

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2009/10/14 21:34:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测总氰化物蒸馏很关键，你用100ml的容量瓶，我觉得不好，用100ml的量筒好些，还有就是注意不要漏气

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codcr

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2009/10/21 23:29:40 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

202243的数值是多少，能否共享一下？

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老兵

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2009/10/24 23:14:13 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的校准曲线、空白、试剂和取样量都没有问题，用你第一次做的曲线和样品测得的平均吸光度值0.144计算，得到的结果是0.0514mg/L，准确度应该还可以，但精密度极差，离群检验还剔不掉，RSD高达20%；精密度差的原因一是蒸馏速率和馏出管位置不一致，二是显色时间不一致，三是其它操作细节可能不一致。而第二次的主要问题是环保总部标样研究所生产的总氰化物环保标样不论是打开稀释定容后，还是再经过蒸馏后的试液，如果放置过长都将导致总氰化物或氰化物的降解损失，因此必须充分做好准备、严格每一操作步骤，一气呵成的尽快完成分析。

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