主题:【求助】求助蔬菜农残的前处理方法

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syh45
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目前来说,农兽药残留检测前处理方法中,用快速溶剂萃取仪(ASE)速度是比较快的,我们单位里有台是戴安ASE300,但是还没应用起来,我准备试一下,到时继续讨论
乐果
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原文由 syh45 发表:
目前来说,农兽药残留检测前处理方法中,用快速溶剂萃取仪(ASE)速度是比较快的,我们单位里有台是戴安ASE300,但是还没应用起来,我准备试一下,到时继续讨论


ASE溶剂消耗比较大吧?
我们用的是日本官方的农药多残留分析法。
whyy
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原文由 syh45 发表:
目前来说,农兽药残留检测前处理方法中,用快速溶剂萃取仪(ASE)速度是比较快的,我们单位里有台是戴安ASE300,但是还没应用起来,我准备试一下,到时继续讨论
谢谢关注。我这里没用ASE,不过等您开始做了到时候问问效果如何?
whyy
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原文由 zxm-1980 发表:
ASE溶剂消耗比较大吧?
我们用的是日本官方的农药多残留分析法。
我们也是用日本的这个方法,提取阶段消耗的溶剂也是有点多吧
whyy
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原文由 mcds 发表:
原文由 wh7898 发表:
我这里只有日语版的,请问李老师您有中文版或是英文版的嘛?有的话能否发我一份。非常感谢!wenhua7898@126.com


版面公告里“征集前处理方法”2楼的链接里的好像都是中文版的呀,您没有下载下来看看?
恩,已经开始做了,非常谢谢!
silley
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原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
日本的方法:
提取:
水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至10mL 。

净化:
在内径15mm,长300mm 色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。将提取方法中所得溶液注入柱中后,加入200mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至2mL,此为试验溶液。


这只是有机磷的方法吧
whyy
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原文由 silley(silley) 发表:
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
日本的方法:
提取:
水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至10mL 。

净化:
在内径15mm,长300mm 色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。将提取方法中所得溶液注入柱中后,加入200mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至2mL,此为试验溶液。


这只是有机磷的方法吧

那个好像也是666 DDT之类的方法,一齐中后面还有一个有机氯的GC/MS方法
whyy
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各位老师们,请问有没有单独做薄膜中OCPs的方法呢?
luxiaobai123
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可以用石墨炭黑氨基串联住,洗脱溶剂用甲苯:乙腈=1:3
漫漫盈
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方法不是很难:首先,要正确选择提取试剂,保证能够充分的提取样品中的农药;其次,如果样品复杂就采用C18柱去除非极性杂质,如果是果蔬类样品则可直接进行LLE,但要加入磷酸缓冲液;最后,PSA柱净化(如果农药的极性不是太强的话可以用弱极性的试剂洗脱)。在减压浓缩的过程中注意水温和放气的速度,按照以上操作回收率应该在80%以上。祝你成功
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