原文由 silley(silley) 发表:
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
日本的方法:
提取:
水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至10mL 。
净化:
在内径15mm,长300mm 色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。将提取方法中所得溶液注入柱中后,加入200mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至2mL,此为试验溶液。
这只是有机磷的方法吧
那个好像也是666 DDT之类的方法,一齐中后面还有一个有机氯的GC/MS方法