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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测铅时加入磷酸二氢铵出现异常峰～

浏览0 回复13 电梯直达
zmxorhhxa
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发表于：2009/09/08 22:23:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件为 干燥100度 30S 灰化900度 30S 原子化2100度，进样20UL加入200ug的磷酸二氢铵作为基改～～
这是空白的结果。。。。
氘灯背景校正：

未用背景校正

～～  那位DX有解决办法吗 ～～～
PS: 不加磷酸二氢铵一切正常 且磷酸二氢铵已更换多次～～～～
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2009/9/8 23:03:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的图我觉得问题不大吧,异常峰对待测峰型及出峰时间都没有造成明显的影响.而且背景也没有太大影响.所以不用太担心结果.
至于产生原因,请你把详细数据及情况发上来,我们研究下~!
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2009/9/8 23:04:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外,你的基改是不是加太多了?
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2009/9/9 8:44:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是试剂污染，
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zmxorhhxa
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2009/9/9 12:05:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 unkle 发表:
看了你的图我觉得问题不大吧,异常峰对待测峰型及出峰时间都没有造成明显的影响.而且背景也没有太大影响.所以不用太担心结果.
至于产生原因,请你把详细数据及情况发上来,我们研究下~!

...  这个是空白～～～　进的样品是磷酸二氢铵溶液，浓度是10g／Ｌ 每次进样为20ＵＬ　还出这么大的异常峰。。。即使是将浓度降底一倍，也会出这种峰，只是小一点而已　

磷酸二氢铵已更换了四个厂家的产品～全是优级纯～　结果也全差不多。。。
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Last edit by zmxorhhxa
chemistryren
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2009/9/9 20:28:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa 发表:
原文由 unkle 发表:
看了你的图我觉得问题不大吧,异常峰对待测峰型及出峰时间都没有造成明显的影响.而且背景也没有太大影响.所以不用太担心结果.
至于产生原因,请你把详细数据及情况发上来,我们研究下~!

...  这个是空白～～～　进的样品是磷酸二氢铵溶液，浓度是10g／Ｌ 每次进样为20ＵＬ　还出这么大的异常峰。。。即使是将浓度降底一倍，也会出这种峰，只是小一点而已　

磷酸二氢铵已更换了四个厂家的产品～全是优级纯～　结果也全差不多。。。

一般进10g／Ｌ的10微升就够了。
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zmxorhhxa
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2009/9/9 21:07:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
一般进10g／Ｌ的10微升就够了。

试过了　　即使只进样5微升，都还有明显的异常峰～～　　　
不知是否是优级纯的磷酸二氢铵纯度不够的问题，有必要换成光谱纯的吗？？　谢谢
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夜市
raoqun20
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2009/9/9 21:27:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过磷酸二氢铵，只进磷酸二氢铵的时候也出现过异常峰，后来没办法改用硝酸钯了，个人认为应该是磷酸二氢铵的纯度问题。
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ahtccdc
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2009/9/19 6:20:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa 发表:
分析条件为 干燥100度 30S 灰化900度 30S 原子化2100度，进样20UL加入200ug的磷酸二氢铵作为基改～～
这是空白的结果。。。。
氘灯背景校正：

未用背景校正

～～  那位DX有解决办法吗 ～～～
PS: 不加磷酸二氢铵一切正常 且磷酸二氢铵已更换多次～～～～

分析条件为 干燥120度 30S 灰化700度 30S 原子化2100度，5S 进样20uL
纯水吸光度：0.0055
加入优级纯基改磷酸二氢铵吸光度：0.055
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神话
fcqxqyslzx
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2009/9/19 7:07:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个背景已经相当大了,必须解决下。

1、试剂最好还是换换厂家把,2、换个石墨管看看，3、调节你的针位（还有深度）
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zmxorhhxa
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2009/9/19 21:14:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahtccdc 发表:
分析条件为 干燥120度 30S 灰化700度 30S 原子化2100度，5S 进样20uL
纯水吸光度：0.0055
加入优级纯基改磷酸二氢铵吸光度：0.055

灰化600~900都试过了 基本没有作用～～  纯水的吸光度和你的差不多，但进磷酸二氢铵的吸光度就。。。。  不知大家的优级纯磷酸二氢铵都是那个厂家生产的？？？

原文由 fcqxqyslzx 发表:
我觉得这个背景已经相当大了,必须解决下。

1、试剂最好还是换换厂家把,2、换个石墨管看看，3、调节你的针位（还有深度）

磷酸二氢铵已经换了四个生产厂家的了。。。没办法了～～　正想办法弄一瓶光谱纯的来。。。　
石墨管也换Ｎ多，可以肯定不是石墨管的问题，我们是手动进样的。。。。
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