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主题：【已解决】奶粉干法灰化测铬回收率低，高手请进，标题长长长长长长长长长长。。。

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发表于：2011/03/09 10:36:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT，试过用微波消解，称样0.5克（微波消解上限量），同一个样品做出来极不平行，从5PPB～30PPB（溶液浓度）。因此加大称样量（称样前已多次摇匀），称5克于坩埚，再加标液（粉状固体与液体没什么比拟性，加标量为5PPB，10PPB，15PPB），于电炉上炭化至无烟（期间标液无溅出），转至马弗炉550摄氏度灰化约1.5小时呈亮白色，取出加1毫升硝酸，于电热板蒸干再次转入马弗炉550度加热0.5小时，取出冷却加1毫升硝酸加水溶解定容至100毫升容量瓶，上PE800石墨炉，回收率仅约70%。工作曲线为5PPB，10PPB，20PPB，40PPB，线性每次都0.999以上，10PPB标液测得吸光度在参考值0.13以上。请高手支个招，万分感谢！！

根据AOAC要求，加标在10PPB级别的只要达60～115%回收就算合格
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2011/3/9 11:01:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化液转移定容是一个非常关键的步骤，这项工作的损失将导致回收率偏底
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初学者&九点虎
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2011/3/9 22:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的曲线最高点5PPB，吸光度0.3左右，楼主的曲线是否太高？
请问啥仪器？
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poplar_yang
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2011/3/10 2:14:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化not 100%, depend on digestion procedure, temperature, acid, particle size, quartz content
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秋月芙蓉
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2011/3/10 7:52:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"转至马弗炉550摄氏度灰化约1.5小时呈亮白色，取出加1毫升硝酸"，这一步如果能溶解完全，没必要进行二次消化，重而减少损失
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ghostermen
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2011/3/12 10:04:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
我做的曲线最高点5PPB，吸光度0.3左右，楼主的曲线是否太高？
请问啥仪器？

Cr 5PPB能做到0.3的吸光度，你仪器是坏了还是灵敏度确实太高
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ding518
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2011/9/14 12:30:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近用岛津6800测油脂中Cr，新换的石墨管，5ppb浓度吸光值都有0.2602，灵敏度还是很高哈
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ding518
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2011/9/14 12:33:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过我换台仪器，用PE800做铬，赛曼扣背景的，8ppb吸光值只有0.0283 ，
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