主题：【讨论】原子荧光仪的一个秘密,你发现了吗？

原文由 junyuxinyan 发表:
借题问:我原子荧光为什么自动配置标准曲线,线形只有0.996,作原子荧光需要注意什么啊,谢谢!

原文由 silverlaw 发表:

原文由 jmlxping 发表:
连续做了两遍硒的曲线，其它条件完全一样，但第一遍用的“标准曲线法”，第二遍用的“统计测量法”：
第一遍：1.0  108.70；  4.0 383.78；  6.0 573.08；  8.0 777.54；
        10.0 993.72；  20.0 1988.52 
        I=99.3898-6.3966      r=0.9998
        第一遍做完后做了8个水样，浓度均低于1.0，接着做第二遍：
第二遍：1.0  88.96；  4.0 554.54；  6.0 812.80；  8.0 1123.15;
        10.0 1357.43； 20.0 2615.79 
        I=132.0821C+11.5191  r=0.9991  DL=0.0218ug/L RSD=0.49%
问题出来了：荧光值怎么相差这么大啊？

再仔细看两种测量方法的区别：1、进样量不同，第二遍要多0.2ml；2、****参数不同，第二遍少了清洗的过程。

为什么这么做？是为了仪器验收时数据好看吗？顺便说下，DL和RSD可以做到更低。但这些数据可信吗？

进样量不同其实没有关系。因为检出限是3SD/K，进样量变大不仅导致斜率变大，同样会导致空白不稳，影响到SD。同样，你也可以改变曲线浓度，但是检出限是一定的。其实蠕动泵进样量更大，至少1.5ml，而且你可以几乎随意地更换毛细管的长度来改变采样环的总体积从而增加进样量来达到增大灵敏度的目的。所以你没法驳斥这种做法。
少了清洗过程，是因为你做检出限的时候不可能进污染性的东西（样品、高浓度的或者是粘附性的），所以为了加快速度，去掉了清洗一步。但是也可以看到，少量的标液粘附仍然会导致曲线线性变差。所以即使你的统计法下做不到0.9993，在曲线法下仍然很容易就到0.9997以上。
另外，你完全可以在标准曲线法做样的时候进1.2mL，只不过万一碰到高浓度样品，清洗作用不够，你的下一针就会明显偏高了。