主题:求助:各位老大帮我看看,错在哪里????

浏览0 回复20 电梯直达
hezhen
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今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0  4.0  6.0  10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!
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sosolee
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原文由 hezhen 发表:
今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0  4.0  6.0  10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!

呵呵,我也不解,
1.测Cd一般不能用高温的灰化的,因为Cd在高于450度,有无固定剂的情况之下是容易跑的,你测得偏高!?
2.我一般作Cd浓度最高配到4ppb,超过就明显弯曲了,你配到10ppb,r=还是1.0
  你用的是石墨炉吗?
pony2002
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偏高估计是污染造成的,尽量减少操作步骤,所用器皿都要酸泡才能使用。
还有,按照你样品中的含量,完全可以直接定容至50或100ml,为何又稀释了100倍?
ranxiaojun2
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今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0  4.0  6.0  10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
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bu

不会吧!到10ppb还是1,你这个浓度该用火焰法.
hezhen
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我用的是是石墨炉,真的当时测出的r=1.0000,(仪器为岛津AA6800),玻璃器皿都是用酸泡24小时的,我真的想不出污染在哪里。
pony2002
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我用的就是6800,做到10个ppb不太可能的,这台仪器也就做到2ppb
pony2002
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看看光路调整好了么?6800火焰和石墨炉自动切换,有的时候后面那些管路会阻碍原子化器的移动,定位不准。用背景校正了么?
sheila
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今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0  4.0  6.0  10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
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我帮你算一算,你就知道错在那了:
10/0。8657*100=1155
你的标样在水样中的最终浓度为:320PPB/1155=0。277PPB
你工作曲线的最低点为2。0PPB,从这来看你能做出标准值来才怪呢,建议你将稀释倍数减为10倍,这样你的水样浓度就会在你工作曲线的中间了,试试
xyz_lily
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如果你的标样是0.32ppm,也就是说标样的浓度是320ppb,你所选用标线就不太合理,最高点才10ppb.同时你的标样的correction factor也太大了。0.32ppm的Cadmium,用火焰法也可准确测得的。何不用火焰法?
hezhen
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主任给我的密码样,我不知道含量多少,不稀释太高,稀释100倍刚好合适。
hezhen
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