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主题：【讨论】一个偶氮测试的问题

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Randy

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发表于：2009/09/16 10:56:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（2）涤纶织物
从剪碎的混合样中称取1.0 g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。加入25 mL氯苯抽提30 min（或用二甲苯抽提45 min）。所得抽提液在真空旋转蒸发器上45℃~60℃去除溶剂，剩余的残余物用2 mL甲醇转移到反应器中。被转移的残余物参照非涤纶织物的前处理方法进行操作。

为什么我抽真空后，45℃~60℃蒸，二甲苯根本就没挥发了？要抽多高的真空

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2009/9/16 11:01:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bank7233 发表:
（2）涤纶织物
从剪碎的混合样中称取1.0 g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。加入25 mL氯苯抽提30 min（或用二甲苯抽提45 min）。所得抽提液在真空旋转蒸发器上45℃~60℃去除溶剂，剩余的残余物用2 mL甲醇转移到反应器中。被转移的残余物参照非涤纶织物的前处理方法进行操作。

为什么我抽真空后，45℃~60℃蒸，二甲苯根本就没挥发了？要抽多高的真空

可用70度旋蒸，没关系的，因为前面只是一个脱色的过程，并无芳香胺生成，所以偶氮不会有损失。如果你用40~60度旋蒸，估计一天能蒸完一个也就不错了！

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2009/9/17 10:32:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是氯苯，二甲苯跟氯苯沸点差不多，但是我们用的温度比较高，用到80摄氏度，这样比较快，而且有时候真空泵用久了真空度很有可能跟显示的不一致。

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Randy

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2009/9/18 10:30:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhouyonghua 发表:
原文由 bank7233 发表:
（2）涤纶织物
从剪碎的混合样中称取1.0 g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。加入25 mL氯苯抽提30 min（或用二甲苯抽提45 min）。所得抽提液在真空旋转蒸发器上45℃~60℃去除溶剂，剩余的残余物用2 mL甲醇转移到反应器中。被转移的残余物参照非涤纶织物的前处理方法进行操作。

为什么我抽真空后，45℃~60℃蒸，二甲苯根本就没挥发了？要抽多高的真空

可用70度旋蒸，没关系的，因为前面只是一个脱色的过程，并无芳香胺生成，所以偶氮不会有损失。如果你用40~60度旋蒸，估计一天能蒸完一个也就不错了！

多谢了，回去试试看，用70°做下！

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