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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】液质联用重现性差是什么原因？

浏览0 回复16 电梯直达
ldw647
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发表于：2009/09/16 10:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液质联用液相是Agilent1200，质谱是waters Pt。离子源是APCI大气压化学电离。
正相柱子，流动相是正己烷和异丙醇，梯度洗脱，30min内异丙醇浓度从1%增到2%，流速0.2ml/min。我分析的物质是海洋沉积物中的大分子，分子量1300左右。
   
前几天出峰很不好，重现性很差，且峰分叉，昨天清洗了锥孔和放电针后进重复样，前两针重复性很好，且峰形也很好；第三针也还行，但有峰开始分叉，第四针的峰分叉更严重，且重复性很不好。但是四针的峰强度重现性不好，有降低的趋势，今天又继续进重复样，峰强度更弱了，不知道原因何在？请高手指点。谢谢

反馈：又经过几天的折腾，现在仪器越来越好了。很高兴，总结一下主要是以下2点：
1.离子源的位置调的不好，不恰当。
2.清洗了一下离子源。
3.样品介质太复杂，造成型号不稳定。几天有处理了一个介质稍微干净点的样品，重复进样4次，相对标准偏差为0.7%。


很高兴哈。
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2009/9/17 8:01:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化气设置的够大吗？离子源的喷雾状态正常吗？
液相的压力情况如何？你是走的梯度吗？每针后面的平衡时间够吗？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/9/17 12:54:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主描述得再详细些，这样说太笼统了。重现性很差，是指保留时间还是仅仅是峰强度。您分析的物质、柱子，流动相配比、梯度的设置、质谱条件，图谱，信息多一点，这样版友们才能有针对性的回答，请及时跟帖！

此外，笼统的做法是把利血平或其他标准品拿出来走下样，看看响应、重现性如何。
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zhufangwei
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2009/9/19 13:10:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是做哪方面的检测呢，为什么要使用正相来做，检测的药物是什么。
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sdzx888
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2009/9/28 10:02:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑换一个进样针再试试。
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capinter
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2009/9/28 10:14:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzx888 发表:
可以考虑换一个进样针再试试。

不知道楼主的问题与进样针会有什么影响？
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yy1234
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2009/9/28 11:49:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他说了是峰强度的问题，
我没有液质，计划买，做个旁听。
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zhufangwei
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2009/9/28 14:50:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望楼主及时来和版友们交流问题进展，这样更有利于问题的解决。
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sdzx888
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2009/9/28 15:51:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 sdzx888 发表:
可以考虑换一个进样针再试试。

不知道楼主的问题与进样针会有什么影响？

我碰到过类似的事情。喷雾针有部分堵了以后，吹出来有些偏离CDL入口，导致灵敏度有些下降。当时农药也是分叉，但为什么会分叉想不清楚。
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2009/9/28 15:59:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzx888 发表:
原文由 capinter 发表:
原文由 sdzx888 发表:
可以考虑换一个进样针再试试。

不知道楼主的问题与进样针会有什么影响？

我碰到过类似的事情。喷雾针有部分堵了以后，吹出来有些偏离CDL入口，导致灵敏度有些下降。当时农药也是分叉，但为什么会分叉想不清楚。

谢谢分享您的经验！
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ldw647
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2009/9/28 15:59:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
楼主是做哪方面的检测呢，为什么要使用正相来做，检测的药物是什么。

我做的是海洋沉积物中的有机物。
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