主题:【求助】有哪个做过EN14372的邻苯测试?

浏览0 回复18 电梯直达
damoguyan
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看了下EN14372的6.3.2测试邻苯,好像和一般的索氏提取很不一样,哪个真正按标准做过?到底怎么做啊。有没有EN14372的作业指导书啊?
Place the sample in a pre-weighed 150 ml flat bottomed flask and heat in an oven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min.
Allow to cool in a desiccator. Weigh the flask and sample. Use a scalpel or other appropriate cutting utensils to cut
a representative portion from the sample into small pieces (< 5 mm ∅). Weigh accurately (2 ± 0,2) g of the pieces
into a Soxhlet thimble and add cotton wool to the top of the thimble.
Add approximately (50 ± 10) ml of diethyl ether into the flask. Reflux gently for 6 h ± 30 min. Allow sufficient time for
the diethyl ether to cool. Completely evaporate the diethyl ether by means of a steam bath. Place the flask in an
oven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min. Allow to cool in a desiccator and weigh. Repeat the drying and cooling cycles
until the difference between two consecutive weighings are not more than 0,0005 g. A blank solution shall be run
consecutively.
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七宝
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将样品放入预先称量过的150 ml 平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5 分钟。
然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2 克样品碎片放入
索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。
加入大约50±10 ml 乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5 小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。
七宝
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向称量好的萃取物(6.3.2.5)加入50±2 ml 正己烷。盖上瓶塞,并充分振荡使萃取物溶解。
将溶液倒入一个200 ml 的容量瓶内,用正己烷重复冲洗烧瓶,定容至刻度线。如果有必要,
采用正己烷进一步配制稀溶液,至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度
范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS 分析。
sunshine839
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站内有EN14372 2004 邻苯二甲酸酯测试部分的中文版
不过一般用三氯甲烷或其它有机溶剂代替乙醚,因乙醚有一定的危险性。
damoguyan
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原文由 vargas1983 发表:
将样品放入预先称量过的150 ml 平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5 分钟。
然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2 克样品碎片放入
索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。
加入大约50±10 ml 乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5 小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。


呵呵,中文版我也有,就是还不知道怎么做啊,。。。。。。。。。。
人生苦短
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sunshine839
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原文由 damoguyan 发表:
原文由 vargas1983 发表:
将样品放入预先称量过的150 ml 平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5 分钟。
然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2 克样品碎片放入
索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。
加入大约50±10 ml 乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5 小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。


呵呵,中文版我也有,就是还不知道怎么做啊,。。。。。。。。。。


难道楼主在学校没做过经典索氏抽提实验?不过玻璃经典索氏抽提都几贵的,大学四年也只用个一次哦。。
小鬼当家
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fl209200
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有没有关于附录A的翻译,我想看看色谱柱和分析条件的选择,求助
《学无止境》
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