主题:【讨论】茶叶中有机磷项目的检测(怎么解决甲胺磷、乙酰甲胺磷峰型的拖尾现象?)

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小猪飞飞
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zengfanjuan
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sunjun0620
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原文由 silley(silley) 发表:
原文由 sunrisehorse 发表:
从浓度-峰高比来看,你的灵敏度远远达不到限量值要求,即使标准谱图走得好看,对实际检测茶叶样品的意义也不大。
可以从以下几个途径更改:
1. 改用不分流称管,同时去掉称管中的玻璃棉,这样虽然会影响柱子的寿命,但可以保证有机磷的重现性及灵敏度。玻璃棉对某些有机磷具有吸附作用(如乙酰甲胺磷),测低浓度的话(也不用太低,1 ppm),你肯定就做不出来了,10 ppm都只能得到很小的峰,而且拖尾及其严重,用高浓度有机磷农药饱和称管的话,经常会碰到重现性不好的情况;
2. 改用小孔径的柱子,建议使用30m×0.32mm×0.25um的柱子,这样可以减缓拖尾现象,使拖尾不那么严重(但不能根除拖尾,除非你用强极性柱子,但这样却又有可能影响其他物质的出峰);
3. 确认一下你的FPD检测器是用P滤光片而不是S滤光片;
4. 有条件的话,可以使用PFPD检测器,可以大大提高灵敏度(但据Agilent的工程师介绍,现在Agilent的FPD对有机磷的灵敏度也快赶上PFPD了,由于我未做过对比,只能先提供建议,仅供参考)
对茶叶中有机磷的检测,更改程序升温或尾吹等条件对改善灵敏度或减缓拖尾的帮助都不大。


这些建议都很好。我们也是用0.32的V1701柱做的,进0.05的混标,甲胺磷的峰还不错,乙酰甲胺膦也有出峰不过不太高。新柱子就是了。原来是用0.25的柱子差太多了,而且0.25的柱子分享效果也不行。


乙酰甲胺磷出峰本来就低。
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z0554sh
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西北风
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我的建议,
    1、改用惰性处理的进样衬管;
    2、用细口径就、较短的毛细管柱;
    3、载气流速不要太大。
diy-1
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这类强极性的农药:甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷,可用强极性的柱子,如DB-210可能会好一些。也有用分析保护剂的,但那玩意不知道对柱子和检测器影响如何?就像液相中的扫尾剂:三乙胺。
kitty_guai
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可以尝试降低起始温度和升温速率
你的衬管里面有没有放玻璃棉啊?
放了的话会对甲胺磷和乙酰甲胺磷有点影响啊
tanjinhui
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这个一点办法都没有,最好的办法就是让样品处理的尽可能干净,此外天天割柱子,此外没什么好的办法.
tanjinhui
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楼主是不是弄错了,20的流速?此外衬管中的棉花要经常换.
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