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主题：【讨论】茶叶中有机磷项目的检测（怎么解决甲胺磷、乙酰甲胺磷峰型的拖尾现象？）

浏览0 回复88 电梯直达
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黑六
scwwxnl
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2010/4/21 10:59:39 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    1衬管中的玻璃毛拿掉,然后硅烷化
    2用小口的毛细管拄
    3载气流速降低
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sjw428
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2010/4/21 11:22:45 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速升温，可能会解决问题的
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/16 10:25:09 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
下面的红线是积分的基线吗？
怎么这么低，解释下原因好吗？

是仪器自动设置的积分参数，可以通过积分事件表来修改。斜率、峰宽等参数修改。
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2010/5/16 10:30:38 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2010/5/16 10:29:56 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用0.53 HP-50+ 大口径毛细柱来分析，柱流量8,峰形还不错，比DB-1701的要好，极性强一些的柱子对这几种极性较强的农药分析是有利的。但也有用DB-1701做得不错的，可能是仪器参数设置上有所不同。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/16 10:34:37 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tc397yu(tc397yu) 发表:
我使用的仪器是PEGC600，做甲胺磷时，开始使用1701的柱子，后来我改用-1的柱子，发现峰形很好，也不吸附，但不知为什么后来开始简直不能称其为峰，是一座山，工程师称这种现象是因为衬管吸附造成的，让我们改用不分流衬管，不使用玻璃棉，但感觉还是不好，依然像一座小山，而且信号比其他的峰要低，可能需要硅烷化。我还没有使用硅烷化试剂，使用后我会告知大家结果。

衬管肯定是要硅烷化，不过是有商品化的处理好的衬管，不需要自己来处理。
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戈壁明珠
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2010/5/16 10:44:12 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugui(liugui) 发表:
原文由 watericecat 发表:
柱子的膜厚太厚了，用不了，0.25的足够。你用高浓度饱和后，进低浓度混标重复性如何呢？你衬管用的是什么衬管呢？是否有污染？

我们做甲胺磷与乙酰甲胺磷没有出现过这种情况啊。


我用的衬管是安捷伦随机器来的分流/不分流衬管，开始做有机磷时才新换的，也就几天。“进低浓度混标重复性如何”是指连续进几次同一浓度混合标样，看目标峰面积的变化吗？
我就一条0.53的柱子，0.32的1701有2条，下周换个0.32柱子再试试，尾吹你怎么设定？

你的尾吹流量是可以的，安捷伦的仪器，我设定的也是差不多的，50-60左右。
改变尾吹对峰形会有一些帮助，但很有限，有些组分在衬管色谱柱内就已经扩展。对衬管做处理或者调节柱流量会更有用。
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caca002
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2010/6/22 10:52:20 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把原配的衬管中的玻璃毛取出来就好了，不过考虑到柱子的寿命可以自己填一点回去，一定要少
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waraction
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2010/7/13 11:36:36 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家的岛津的FPD做也是有这样的情况出现，做甲胺磷的时候，开始进1PPM的样几乎看不出来有峰（RTX柱），而用玻璃填充柱换了台国产机子做以后感觉好很多，不知道这是怎么回事，请知道大侠指教。
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hqziye
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2010/7/19 16:26:49 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中。。。。。。
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akjw2002
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2010/10/28 8:27:02 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含氮农药，都有拖尾现象发生，可能和农药的本身理化性质有关吧。甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果均有拖尾现象，并且非常容易在进样口中衬管处和色谱柱最前端吸附，导致出峰小，甚至不出峰。我们可以将衬管中玻璃棉更换掉，加玻璃棉少一点，大约0.3-0.5cm就可以了，之后多进几针标样，饱和玻璃棉，之后再进行样品分析。不过进几十针样品后，建议再更换玻璃棉，否则又会引起吸附。
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