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主题：【求助】TGA问题

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xueyanchun

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发表于：2009/09/23 14:59:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想咨询一下 TGA 为什么开始时间会出现质量增加然后再下降的情况是因为升温速率大吗

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2009/9/23 19:52:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果方便的话，请介绍一下样品的特点和所用TGA的型号、实验条件。因为排除仪器因素后，最可能的原因是样品与气体发生了反应，并在其后又分解了。

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tutm

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2009/9/23 19:56:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果测试曲线没有扣除基线的话，很容易看到这种情况。
这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高，密度减少，对坩埚和样品的浮力下降，表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线，以消除这一假象。

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2009/9/23 21:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
如果测试曲线没有扣除基线的话，很容易看到这种情况。
这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高，密度减少，对坩埚和样品的浮力下降，表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线，以消除这一假象。

我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况，也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线，譬如水平式或上皿式？加热速率越快是否这种现象越明显？联用的STA好像扣一下曲线更好些。

该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：奖励应助

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2009/9/24 14:38:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显现在我把图发上去大家看看
图谱 TGA

附件已验证。
建议以后直接发图片，比较直观。

free365 090924

附件：

图谱 TGA

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2009/9/24 16:56:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xueyanchun 发表:
我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显现在我把图发上去大家看看
图谱 TGA

现在再做10C/min升温会不会也这样？

可否先做5min恒温，待稳定后在再开始后面的实验？怀疑是实验初始吹扫气流不稳定引起。

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tutm

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2009/9/24 18:25:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你将图贴出来，方便讨论

该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：下午时网速太慢，图形没传上来

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2009/9/24 18:26:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在的DSC和TGA仪器都是在做了温度校正和基线后，会保存文件，以后测试时能自动补偿的。加热时，浮力变化肯定是有影响的

该帖子作者被版主 free365加 5积分， 2经验，加分理由：应助奖励

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2009/9/24 20:03:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhengkang 发表:
原文由 tutm 发表:
如果测试曲线没有扣除基线的话，很容易看到这种情况。
这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高，密度减少，对坩埚和样品的浮力下降，表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线，以消除这一假象。

我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况，也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线，譬如水平式或上皿式？加热速率越快是否这种现象越明显？联用的STA好像扣一下曲线更好些。

一般认为水平式和吊丝的浮力效应会大一些，但厂家不认可，似乎用户也没办法实验确定。
升温速率太快应该有影响，但不能很清楚的描述其影响机理。

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Last edit by free365