主题：使用内标的问题

呵呵  很想交个朋友  QQ8897555

答复1，2，3,7：我以前的应用（超纯分析为主）很少用到内标，无法给你很好的建议。不过建议你在样品处理方面做些工作， 你做什么样品？看样子满复杂的，稀释1000倍后的样品有没有进行酸化？可试试加热消解一下，有助于分解样品中的基体。

答复4：冷焰与Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode  等配合使用，主要是消除某些 背景对干扰， 如Ar38H1 对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否会影响结果,你可观察比较热焰和冷焰模式下,待测元素的背景变化,若690w时你关心的元素的背景能够降到满意水平,则690w 不会影响测定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景则表明690w不合适.

热焰转换到冷焰时熄火的问题,我也碰到过, 可能是RF matching 的问题, 或许是设定问题,或许是matching box 的质量问题, 最好找工程师来看看.

答复5: 首先确定是否为银污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值符合Ag107/ Ag109的同位素丰度比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则可以肯定是银污染. 必须清洗部分组件,包括进样部分,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估计是锥,离子透镜被污染, 可以试着逐一清洗,然后测空白看看,这样可以找到污染所在.

答复6: 这个问题,我在你的另一帖中已做答复, 在答复如下:

对硅、磷、硫检测, 应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,相对为较难电离的元素，冷焰模式下等离子能量低，电离效率差, 很少离子产生, 你看到的几十万的计数，不是由Si, P, S离子的信号，主要是干扰，

Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰

P31受14N16OH干扰

S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰

空气中的O2, N2, CO2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反应池技术可以去除部分背景干扰，能够使Si, P, S 得检测限降到单ppb左右，具体技术细节，你可向厂商质询。若没有碰撞反应池，则可提高标准曲线点的浓度， 如100，200，500ppb或更高，试试看吧。

谢谢Frankc的回复，非常感谢！
1. 内标抑制的问题，我也考虑可能是酸度调节的问题，我们现在正在调节酸度后再做实验。
2. 690w时，有些元素的背景是比较高，但是标准曲线很好，这样也结果会有影响吗？
3. 我能确定是银的污染，107和109的比例刚好对应上，清洗方面的工作我们也在做了，不过感觉效果不明显，我们是用稀硝酸浸泡，再用纯水洗。还有别的办法吗？用超声波洗？
4. 我没有碰撞反应池，硅、磷、硫的检测真的可以用热焰做吗？这样计数会不会更高，在冷焰里存在的干扰热焰会不会更严重？我总怕检测器承受不了？

原文由 mengxiuh 发表:
谢谢Frankc的回复，非常感谢！
1. 内标抑制的问题，我也考虑可能是酸度调节的问题，我们现在正在调节酸度后再做实验。
2. 690w时，有些元素的背景是比较高，但是标准曲线很好，这样也结果会有影响吗？
3. 我能确定是银的污染，107和109的比例刚好对应上，清洗方面的工作我们也在做了，不过感觉效果不明显，我们是用稀硝酸浸泡，再用纯水洗。还有别的办法吗？用超声波洗？
4. 我没有碰撞反应池，硅、磷、硫的检测真的可以用热焰做吗？这样计数会不会更高，在冷焰里存在的干扰热焰会不会更严重？我总怕检测器承受不了？

答复2：背景高会抬高元素的检出限，如果你关心的元素在稀释过的样品中含量远远高过背景，则不要紧。

答复3：问问厂家如何清洗各个组件。

答复4：绝对不是用冷焰，干扰不是冷，热焰造成的，而是空气中大量存在的。检测器可以承受50~1000PPM 的浓度。 若实在担心，调机时可有意降低灵敏度。

非常谢谢楼上的回答，现在我这里又碰到一些问题，想再详细请教一下。
1 硅的测定我已经试过了，在热焰下做的，从30ppb开始，计数逐步升高，但是还是感觉灵敏度不好，曲线的斜率比较小的话，是不是结果也不能算是准确呢？
2 冷焰下测铁时，铁54和铁56的测定结果相差比较大，而且铁56空白难以调到200以下，目前都是上千，怎么判断哪一个结果是准确的？
3 我做的是金属氧化物，样品基体抑制很厉害，抑制到36%（铟内标），怎么能够减轻一些呢，因为抑制这么严重的话，势必对检测结果有影响吧？