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主题：【求助】标准加入法试验成功后出现的问题~

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miaoyulong98

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发表于：2010/08/26 10:21:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我是安捷伦7500cx 用户~ 首先感谢论坛的各位高手对我的极大帮助，正是在各位的耐心帮助下，我的试验才能逐步成功，得到我所期望的效果，科技项目也已接近结题，真是万分感谢，感谢大家，我才能从一个ICP-MS的菜鸟到现在比较熟练掌握自己领域的试验。

经过一段时间的摸索，终于会了标准加入法，感觉并不像安捷伦培训教材中叙述的那么复杂，那么困难，真正掌握了还是比较简单，快捷的。用标准加入法做我的试验，我所考察的几种金属离子含量的相关度基本都是三个9，达到了试验预期，含量也在预期值范围内。但是成功之后遇到了几个问题，现在拿来求助于大家：

1、标准加入法做完之后，出了结果，拿Fe56举例，含量为5.547ppb 相关系数0.9996，然后我就想做下重复性。于是我把标准加入法的曲线转换成全定量的曲线（安捷伦培训老师当时培训时候说，标准加入法做成功之后，可以用安捷伦工作站的一个功能，叫convert to calibration method转换成类似标准曲线的功能，之后只要载入当时的方法和曲线，在测量相同基体样品时就不用重新配置一次标准加入法那样复杂，可以直接采用这个转换好的曲线进行外标出结果。），然后我就转换了，但是之后我做同样的最初的那个不加任何标的样品溶液，做出的结果却是10000ppb左右，做了很多次都是同样，之间没有改变方法，操作环境，试验用气等。请教了安捷伦的老师，他也觉得我做的没问题，不该有这样的问题啊。
2、我接着又做了Fe56的加标回收，加入5ppb，最终结果应该是10ppb左右~结果做出了（也是用的以上转换过的曲线）还是10000ppb左右。我很诧异~

先谢谢大家~等下上几张照片~

推荐答案：光哥回复于2010/08/27

自己分析楼主的步骤和提供的信息，应该是如下原因：
1、曲线所采用的各点浓度不对：你的溶液铁浓度是5ppb左右，但是你的加标是100/2000/4000？？一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标：5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液？？如果是的话，那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2，那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够？因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式，但是你后面测的那个样品，计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了，这个不是ICPMS的优势，也容易损坏你的机器的。

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2010/8/26 10:24:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是转换后，曲线编辑界面，SAM-PM.D是最初的样品，不加标，转换前浓度时0，转换后，已经自动换成真实的浓度了。
SAM-PM.D ，SAM-PM1.D ，SAM-PM2.D，SAM-PM3.D SAM-PM4.D 分别为加标浓度0，1.014，20.017，40.06，83.04 ppb（我用的5183-4688 Environmentalcalibration standard 混标溶液配制，以上浓度是以Ag、Cu等浓度为准，Fe、K，Ca、Na、Mg的浓度为其100倍。）

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