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主题：【求助】请教如何确定芥酸酰胺的熔点！先谢谢大家了！

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发表于：2009/09/24 21:18:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
今天收到了两个芥酸酰胺样品，我采用的是DSC来确定其熔点。但是采用外推起始熔融温度作为其熔点，还是其峰值温度作为熔点，搞不清楚了！

注：采用外推起始熔融温度作为其熔点：为76.97摄氏度、75.86摄氏度，
    如果以其峰值温度作为其熔点，则分别为82.54摄氏度、81.50摄氏度。

（从google上来看，芥酸酰胺的熔点在78~82摄氏度之间）

还有，是以DSC法测熔点好哪，还是DTA测熔点好？

在线等大家的帮助！
非常感谢大家！
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2009/9/24 22:20:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下这个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/

一般这类物质以外推起始温度较好，峰值温度受升温速率影响较大。
测熔点，DSC和DTA原理一样的。
该帖子作者被版主 free365加 5积分， 2经验，加分理由：应助奖励
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2009/9/24 22:42:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
可以参考一下这个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/

一般这类物质以外推起始温度较好，峰值温度受升温速率影响较大。
测熔点，DSC和DTA原理一样的。


非常感谢tutm老师的帮助，老是得到您的指导
该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎来热分析版块交流，互相学习，共同进步！
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2009/9/24 22:59:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
可以参考一下这个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/

一般这类物质以外推起始温度较好，峰值温度受升温速率影响较大。
测熔点，DSC和DTA原理一样的。


好像对金属、小分子单体类样品有要求取起始点作为熔点温度，看行业要求把。
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2009/9/24 23:04:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不客气，你的问题也促进了大家思考。
其实你的这个问题很有普遍性的，不同测试方法的熔点都可能不同，但都要与经典方法（应该是毛细管法吧）数据对照的。毛细管法中应该以初始熔融为熔点，熔融结束为熔程，这可能与DSC的起始点和峰值有点像，只不过DSC测的是比热变化，而且峰温也不是熔融结束温度（DSC熔融结束温度在峰的后半段，是很难确定的）。

你在google上查到的应该是按某个标准方法做的数据，也许是毛细管法，应该不是DSC的。
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2009/9/24 23:11:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/  中3楼的回帖不是很理解：
原文由 xiaodiega 发表:
有些热分析软件里直接就有，或者可以标样品端的温度。（通常的DSC峰值标注标出的都是参比端的温度。而在小分子熔融这种剧烈的吸热过程中参比端与样品端的温差会比较大）
小分子熔融（熔融峰尖锐，熔程极窄）需要作热阻修正。如果熔融峰宽而矮的话（比如高分子，或分子量中等的有机物）就不需要了。


版友xiaodiega的意思是指当DSC法与毛细管法作比较时应该进行热阻校正吗？
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2009/9/24 23:58:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实平时测试时由于样品量很少，只要使用与校正温度时同样的升温速率，都可以看作已做热阻修正的，除非你使用不同于校正温度时的升温速率。
仪器会根据你标样数据自动补偿测到的温度信号，最常用的就是10C/min。
如果使用5C/min测样品熔点，那就要在此速率下测一下标样，比如用In，然后让仪器软件自动修正。

现在的DSC热阻一般已做得很小，我们试过新的耐驰DSC，每分钟10度与20度测得的In熔点记得只差0.2-0.3度；而其它品牌老的仪器可差1.5度以上。
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2009/10/7 8:47:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近没来，看了此贴，收获很大，再次感谢！
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2009/10/7 11:12:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相关资料链接：

《DSC应用系列——熔点的测定》
http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=425182


本版内应该还有很多熔点测试相关的好帖，如大家浏览时发现，可把链接贴到

  http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=2145670



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goodlucktous
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2009/10/7 11:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起始温度为好
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helenpan
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2009/10/15 15:14:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tgdsc 发表:
大家好！
今天收到了两个芥酸酰胺样品，我采用的是DSC来确定其熔点。但是采用外推起始熔融温度作为其熔点，还是其峰值温度作为熔点，搞不清楚了！

注：采用外推起始熔融温度作为其熔点：为76.97摄氏度、75.86摄氏度，
    如果以其峰值温度作为其熔点，则分别为82.54摄氏度、81.50摄氏度。

（从google上来看，芥酸酰胺的熔点在78~82摄氏度之间）

还有，是以DSC法测熔点好哪，还是DTA测熔点好？

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非常感谢大家！
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