主题：火焰优化碰到的问题

原文由 wishfly1979 发表:
用火焰法测铬的含量前，需先优化火焰信号。点火后先用双蒸水进行仪器调零，然后根据仪器要求用一个中等浓度的标液（对应元素灯的标液如吸光度在0.2左右，所以我用2.5ppm铬标，在波长359.7nm理论吸光度是0.2abs），调节雾化器上撞击球位置，使信号读数最大。调节雾化器的提升量，使信号读数最大。调节燃烧头高度和前后位置，使信号读数最大。最后调节乙炔流量，使信号读数最大。最终的2.5ppm铬标信号读数最大达0.3abs。测量模式：积分。做出来的标准曲线（线性）r=0.9903。数据如下：
样品标识          浓度（mg/l）      平均吸光度（abs）
标样空白          0.000              -0.0027
标样1            2.5                0.2688
标样2            5.0                0.4484
标样3            7.5                0.5971
现在的问题是我的2.5ppm标样信号偏大，导致线性不太好！这是不是和优化火焰信号过程中信号偏大有关？r值在什么范围内算是比较好的？仪器显示特征浓度为负是什么意思？该怎么解决上述问题，请大家帮帮忙！

原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理，但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的，培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样，我同意需要多做几个标准点，但是如果把线性范围设的太小，信号不强一方面影响灵敏度，另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥，最好的线性范围在0.2`0.6内阿]

原文由 zydsan 发表:

原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理，但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的，培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样，我同意需要多做几个标准点，但是如果把线性范围设的太小，信号不强一方面影响灵敏度，另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥，最好的线性范围在0.2`0.6内阿]

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宜用还原性火焰测定，铬原子吸收对燃气，助燃气比例极其敏感。在氧化性火焰中虽能减少干扰，但灵敏度降低。
燃烧器高度对测铬有显著影响。

你的标准样品应该没有干扰吧？如果有，看下面方法是否有用。
加入1％硫酸钠，大部分元素的干扰可被抑制。铁，镍干扰可在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀中过滤除去。

多数仪器的铬的线性范围应达5mg/L，所以你的线性范围有点高吧？样品中有5－7mg/L的么？？要没有就做5以下的就应该会更好些吧。此外，灵敏度应该稍稍的降低一些，会很有助于线性的提高。

原文由 zydsan 发表:

原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理，但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的，培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样，我同意需要多做几个标准点，但是如果把线性范围设的太小，信号不强一方面影响灵敏度，另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥，最好的线性范围在0.2`0.6内阿]

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宜用还原性火焰测定，铬原子吸收对燃气，助燃气比例极其敏感。在氧化性火焰中虽能减少干扰，但灵敏度降低。
燃烧器高度对测铬有显著影响。

你的标准样品应该没有干扰吧？如果有，看下面方法是否有用。
加入1％硫酸钠，大部分元素的干扰可被抑制。铁，镍干扰可在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀中过滤除去。

多数仪器的铬的线性范围应达5mg/L，所以你的线性范围有点高吧？样品中有5－7mg/L的么？？要没有就做5以下的就应该会更好些吧。此外，灵敏度应该稍稍的降低一些，会很有助于线性的提高。