主题：【原创】农用硝酸稀土化验中，结果偏低很多，一般是哪个地方出问题了？

原文由 wanchun8603 发表:



按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

原文由 wanchun8603 发表:



按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

原文由 wanchun8603 发表:



按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

原文由 wanchun8603 发表:
非常感谢各位老师的热心解答！
实验中感觉还有一个地方没按标准来，就是过滤中它要求用慢速定量滤纸，因没有准备定量慢速滤纸，用了中速定量滤纸过滤，不知道是这是这个原因？
另外，请各位老师把你们化验稀土的经验转赠于我吧？

非常感谢！！

原文由 zhaoyt1979 发表:
滤纸是其中一个因素，但不是主要的，严格按照规程要求做。
注意细节，像铂坩埚的恒重、溶液的浓度和用量等。