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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相程序升温基线往下漂移

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zhhua601

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发表于：2009/10/05 21:27:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一台仪器基线漂移，FID检测器，毛细住，程序升温，初始温度，基线直，升温开始，基线往下飘，等恒温时，基线又直了，当从终温降温时，基线向上飘，（不进样，空白也出现这种现象），一般情况，升温往上飘，降温往下飘，这正好相反，不知怎么回事

该帖子作者被版主 zhangqixy加 1积分， 2经验，加分理由：很好的问题，加分鼓励

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2009/10/5 22:19:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气是恒压还是恒流？

如果系统很干净，恒压控制，基线应该是下降的。

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haloyu

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2009/10/5 22:27:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是哪家的仪器？
我以前遇到过开始升温时基线下降
过一会再上升
降温时基线先上升再下降的情况

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freespace2000

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2009/10/6 16:25:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没遇见过挺奇怪的等待高手解决

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zhhua601

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2009/10/6 19:07:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是鲁南瑞虹的6890，我把柱子出口到检测器基座间的，那个转接件卸下来，换了一个石墨垫，再程序升温，基线就急剧往上飘了，降温往下降，我又重新换了个石墨垫，又出现刚开始那种情况了，（因为我怀疑漏气造成的，可我都试漏了，不漏气）

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zhhua601

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2009/10/6 19:09:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mitor 发表:
是哪家的仪器？
我以前遇到过开始升温时基线下降
过一会再上升
降温时基线先上升再下降的情况

最后你怎么解决的？

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xiayl5052

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2009/10/6 21:25:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 byron1111 发表:
载气是恒压还是恒流？

如果系统很干净，恒压控制，基线应该是下降的。

有道理，压力不变，温度升高时，流量下降，若柱流失少，则可能会引起基线下降

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阿宝

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2009/10/6 21:33:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前也遇到过类似的问题,请教工程师,工程师说是检测器污染了,让老化检测器,可是没有效果!

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lyg638

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2009/10/7 13:47:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国产气相色谱仪大都采用恒压式毛细管流量控制方式，随着柱温升高，色谱柱固定液流失增大，检测器基流增加，造成基线随着柱箱温度线性程序升温向上漂移属正常现象，基线随着柱箱程序升温而下降，说明在柱前有漏气现象，在恒压控制方式一般有漏气现象是不容发现的，因为压力是不发生变化的，随着柱温箱温度的不断升高，柱阻力不短增加，漏气现象越来越严重，造成进入检测器流量不断减小，检测器的基流不断下降，当低于初始温度时的基流值后，就产生了负漂移，基线下降的现象就产生了。可以进样观察保留时间的迟后现象来进一步判断！

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Last edit by lyg638