主题：【原创】有谁了解‘极限色谱柱’？

原文由 luxw 发表:

原文由 emoc98311 发表:
就是普通色谱柱子，极限你以为是什么，是品牌名字哦

不是吧？‘极限’是品牌？

Ultimate是一个品牌，翻译成中文就是“极限”的意思，所以“极限柱”就是Ultimate品牌色谱柱的中文名

原文由 flyaway 发表:

重现性那么差~柱与柱的批间重现性那么差~~~~~~~~~~~~


Flyaway先生或女士，由于您的留言涉及到我公司产品的信誉问题，本版作为各位色谱工作同仁了解我公司产品的窗口，我必须足够的重视。出于维护自己产品信誉的考虑，我完全有权限把您的回帖删除，但这不是我们公司的价值观，坦率和真诚的面对色友，尊重各位色友，包括您的发言权，是我们公司的价值观所在。只有这样才能反映我们产品的真实状况，才能让大家真正的了解我们的产品，从这个角度上来讲，我们应该谢谢您。下面我来面对一下您的问题。
您所说的这种情况我相信是有的，因为任何一家色谱柱生产商都不敢也不能保证他们产品的重现性完全一致，《色谱柱技术第二版》P105上的一句话揭示了其中的缘由，“正是由于上述不同类型硅羟基活性的差异及其分布上的不均匀性，给硅羟基的化学修饰带来了一系列问题，使其难以控制和重现”。但是我认为我们的色谱柱应该没有您说的这么糟糕。我是月旭公司的售后服务部主管，自welch公司2005年在国内开展色谱柱业务开始我就一直在这个位置上，根据我的收集的数据显示，并没有多少用户反映我们重现性不好的问题。
色谱柱的柱柱间和批批间的重现性跟色谱柱的装柱和填料的键合有关，主要是和填料的键合有关，可能各位平时专注于分析方法的研究，而对色谱柱的生产过程不太了解，这就是为什么我们要开这个论坛版的原因，目的就是通过大家的互动和相互学习，在向各位色友学习的同时也让大家对色谱柱的生产过程有一定的了解；
根据您说的情况，我认为您可能是做有关物质分析的，有关物质分析是样品分析里面最麻烦、最棘手的，这些有关物质大多是在药品生产过程中引入的或残留的，如副反应产物等，因此很多有关物质之间或有关物质与主峰之间物理和化学性质非常接近，在色谱分析上面表现为峰很接近，难以分离。峰接近这不要紧，特别是有些化合物对键合上去的C18长链的多少（即大致可用“载碳量”来表征）或硅羟基等特别敏感。这就不能不涉及到填料键合的问题，那让我们了解一下填料键合的原理和几种常见的键合方式。
首先，基质问题。目前的色谱填料（以C18为例）主要有两种基质，一种是聚合物基质，就是用如苯乙烯和二乙烯基苯等发生聚合，生成球状的多孔树脂颗粒，然后再经过进一步的修饰，在微球上键合上C18长链，就成了聚合物基质的C18填料；这种聚合物基质生产的填料，有一个非常显著的优点是pH稳定性好，耐pH范围非常宽，甚至达1～14，没有如硅胶基质中存在的非特异性吸附，但也存在着很大的缺点，如机械性能差、柱压高、柱效低、重现性差以及在有机溶剂的氛围中容易溶胀等；另一种基质是硅胶，硅胶的表面覆盖有大量的硅羟基（Si-OH），填料合成时，硅羟基上的氢被-Si-CH2(CH2)16CH3长链取代，就这样C18长链稳定的键合在了硅胶上，形成了 Si-O-Si-CH2(CH2)16CH3 ，这就是C18填料；这种硅胶基质生产的填料，机械强度好，柱压相对低、柱效高、重现性好；由于pH很高或很低的样品相对较少，而分析工作者最为关注的两个指标是分离度（和柱效直接相关）和重现性。基于分析工作者的目的和硅胶基质的这些诸多优点，因而硅胶成为色谱填料的主要基质材料。我们公司的色谱柱是以全多孔球形硅胶为基质的，这为色谱柱的良好重现性提供了第一步保证。
其次，键合前硅胶的预处理问题。合成填料用硅胶的生产，成规模的世界上只有几家公司。我可以坦诚的告诉大家，合成填料用的裸硅胶不是我们公司自己生产的。我们所选择的是纯度达99.999%（金属杂质容易造成非特异性吸附引起拖尾）的、全多孔的（与色谱容量有关，多孔容量大）、粒径和孔径分布窄（与柱床稳定性有关）的优质硅胶。虽然硅胶质量上乘，但我们还是进行了内部控制，利用本公司独特的重羟基化技术对硅胶的表面进行了预处理，使硅胶的表面均匀的布满了硅羟基。这一预处理的结果是，1）硅胶颗粒的表面非常均一，使重现性得到了进一步的加强；2）表面硅羟基尽可能的多，增加了键合的位点，增加载碳量（当然孔径的大小对载碳量的影响更大）。这为色谱柱的良好重现性提供了第二步保证。
此外，填料键合的方式问题。填料的几种键合方式主要有单官能团键合、二官能团键合和三官能团键合三种方式，单官能团键合的填料所获得的键合层是单层的，反应易于控制，在严格控制合成工艺的条件下是能够获得相对较好的重现性的；而二官能团键合和三官能团键合所获得的填料是多分子层的，反应难于控制，重现性差；键合相关的知识可到http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/469868/下载《色谱柱技术第二版》P130～132了解。我公司的填料采用的是单官能团键合方式，严格控制合成工艺，因此为色谱柱的良好重现性提供了第三步保证；
还有，封尾问题。先解释封尾的必要性吧。由于硅胶的表面覆盖有大量的硅羟基（Si-OH），填料合成时，硅羟基上的氢被-Si-CH2(CH2)16CH3长链取代，由于氢原子很小，而-Si-CH2(CH2)16CH3长链体积很大，因为空间位阻的存在，C18长链不可能和所有的硅羟基（Si-OH）反应，反应量还不到硅胶基质表面硅羟基的50％，因此还有大量的残余硅羟基（Si-OH）。这些硅羟基具有很强的酸性，因此在分离碱性化合物和极性化合物的时候容易造成非特异性吸附，因此需要用小分子的硅烷将它反应掉，去掉这些位点，这就是封尾。但是这些小分子的硅烷还是要比一个氢原子要大得多，因此不管怎么样处理，都会残留一些硅羟基，只是说残留硅羟基的多少而已。我公司采用的双封尾技术能够尽可能多的消除裸露在外的硅羟基，在市面上的色谱柱中是封尾比较好的，相同条件下测碱性和极性化合物时的峰形相对较好，所以我们说的是“彻底的双封尾技术”而不是“完全的封尾技术”。不知道您是否注意到，从没有任何一家色谱柱生产商敢说他们的色谱柱是完全封尾的就是这个原因。我们公司“彻底的双封尾技术”实质上是进行了两次封尾，封尾次数越多，残余硅羟基就越少，因封尾引起的重现性差异就越小。这为色谱柱的良好重现性提供了第四步保证。
    从以上色谱填料键合工艺的四个方面来看，我们公司为加强和改善色谱填料的重现性已经做了该做的全部努力，应该能做到良好的重现性。至于flyaway所说的重现性很差的说法，我想说的是，我们只能尽量做好我们能控制的，至于说不同批次之间因正态分布的自然现象引起的重现性差异，那只能由上帝来控制，毕竟上帝不允许我们掌控所有的东西。
一般而言，大部分的峰出峰时间相差不大，通常认为重现性是没有问题的，如果说要把少数一些化合物对填料细微差异比较敏感（比如对硅羟基数量敏感）的保留时间都要对映好，那也就是说填料的批与批之间不能允许有丝毫差异，而这是不可能的，就好比一个再技艺高超的画师也不能画出两个完全相同的圆来。如果方法只适合一根柱子或者一个品牌的柱子，我认为这个方法是不成熟的，这会给您带来无穷的麻烦。只适合一根柱子的方法不好，这容易理解，这根柱子如果被报废就再也做不了了；只适合一个品牌的柱子也不好，同样的，如果生产商决定淘汰这款柱子，不再生产这个品牌，您也无法找到合适的色谱柱来进行分析了。所以，flyaway，如果您是因为这种情况，请您考虑一下是否需要调整一下方法。如果您仍然认为是我们产品质量有问题，请您及时跟我联系，电话：021－51320401或13761413192，张新华。
再次感谢您的留言，谢谢！

还有这样的色谱柱啊，首次听说。

从回帖看，有些网友对极限色谱柱了解还不多，在此我简单介绍一下极限色谱柱的特点和在市场上的比较优势

选用目前世界上最好的纯度为99.999%的全多孔球形硅胶作为键合基质；
独特的固定相键合和双封尾生产工艺，严格的生产质量保证措施；
采用了“SmoothPack”重现性改进专有技术。
极限色谱柱的柱效、峰形、分离度、使用寿命和重现性等色谱性能优异，刘国荃教授的《色谱柱技术》第二版的正文最后一页有句话，可以参考一下“.....月旭材料科技（上海）有限公司也推出了高质量的反相色谱柱Ultimate XB-C18,从初步测定结果看，和国外著名品牌相比，其性能毫不逊色。”
月旭极限色谱柱的在市场上的优势则可以归为三句话：极限性能，合理价格，最好服务！达到甚至超过国外著名品牌同类产品的色谱性能，中等甚至有些品种产品接近于国内品牌的价位，可为客户免费提供全方位的售前售后专业技术服务。
Welch公司生产的色谱柱种类非常齐全，已有的固定相包括：普通C18，水性C18,适用于酸性流动相的C18,适用于pH9-12.5碱性流动相的C18和C8,普通C8,C4,C1,苯基，氨基，Hilic，硅胶，氰基，阳离子柱，阴离子柱和Diol柱等。长度规格有3cm，5cm，7.5cm，10cm，12.5cm，15cm，20cm，25cm，30cm，50cm等可选。分析柱的内径规格包括：2.1mm，3.0mm，4.0mm，4.6mm，6.5mm几种。另外月旭公司库存充足，配送及时，到货周期短，华东地区隔日送达，全国其它地区一般2个工作日内送达。产品可以先免费试用，也是极限色谱柱服务客户的一大特色和优势。
除了色谱柱以外，Welch公司可提供给Welchrom系列SPE固相萃取小柱产品。（有试用装可供申请免费试用）
归纳一下，与国外大品牌相比，极限色谱柱有价格和服务方面的优势；与中国国内国产品牌相比，极限色谱柱有技术、性能以及品种规格齐全等多方面的优势。

原文由 plexu 发表:
从回帖看，有些网友对极限色谱柱了解还不多，在此我简单介绍一下极限色谱柱的特点和在市场上的比较优势

选用目前世界上最好的纯度为99.999%的全多孔球形硅胶作为键合基质；
独特的固定相键合和双封尾生产工艺，严格的生产质量保证措施；
采用了“SmoothPack”重现性改进专有技术。
极限色谱柱的柱效、峰形、分离度、使用寿命和重现性等色谱性能优异，刘国荃教授的《色谱柱技术》第二版的正文最后一页有句话，可以参考一下“.....月旭材料科技（上海）有限公司也推出了高质量的反相色谱柱Ultimate XB-C18,从初步测定结果看，和国外著名品牌相比，其性能毫不逊色。”
月旭极限色谱柱的在市场上的优势则可以归为三句话：极限性能，合理价格，最好服务！达到甚至超过国外著名品牌同类产品的色谱性能，中等甚至有些品种产品接近于国内品牌的价位，可为客户免费提供全方位的售前售后专业技术服务。
Welch公司生产的色谱柱种类非常齐全，已有的固定相包括：普通C18，水性C18,适用于酸性流动相的C18,适用于pH9-12.5碱性流动相的C18和C8,普通C8,C4,C1,苯基，氨基，Hilic，硅胶，氰基，阳离子柱，阴离子柱和Diol柱等。长度规格有3cm，5cm，7.5cm，10cm，12.5cm，15cm，20cm，25cm，30cm，50cm等可选。分析柱的内径规格包括：2.1mm，3.0mm，4.0mm，4.6mm，6.5mm几种。另外月旭公司库存充足，配送及时，到货周期短，华东地区隔日送达，全国其它地区一般2个工作日内送达。产品可以先免费试用，也是极限色谱柱服务客户的一大特色和优势。
除了色谱柱以外，Welch公司可提供给Welchrom系列SPE固相萃取小柱产品。（有试用装可供申请免费试用）
归纳一下，与国外大品牌相比，极限色谱柱有价格和服务方面的优势；与中国国内国产品牌相比，极限色谱柱有技术、性能以及品种规格齐全等多方面的优势。

看来优势很多啊！
固相萃取小柱现在应用也很广泛啊！

没看出和普通的有什么区别。能否提点一下。

原文由 1234chen 发表:
没看出和普通的有什么区别。能否提点一下。

其实就是不同品牌的色谱柱也有区别啊！

原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:

原文由 flyaway 发表:

重现性那么差~柱与柱的批间重现性那么差~~~~~~~~~~~~

Flyaway先生或女士，由于您的留言涉及到我公司产品的信誉问题，本版作为各位色谱工作同仁了解我公司产品的窗口，我必须足够的重视。出于维护自己产品信誉的考虑，我完全有权限把您的回帖删除，但这不是我们公司的价值观，坦率和真诚的面对色友，尊重各位色友，包括您的发言权，是我们公司的价值观所在。只有这样才能反映我们产品的真实状况，才能让大家真正的了解我们的产品，从这个角度上来讲，我们应该谢谢您。下面我来面对一下您的问题。
您所说的这种情况我相信是有的，因为任何一家色谱柱生产商都不敢也不能保证他们产品的重现性完全一致，《色谱柱技术第二版》P105上的一句话揭示了其中的缘由，“正是由于上述不同类型硅羟基活性的差异及其分布上的不均匀性，给硅羟基的化学修饰带来了一系列问题，使其难以控制和重现”。但是我认为我们的色谱柱应该没有您说的这么糟糕。我是月旭公司的售后服务部主管，自welch公司2005年在国内开展色谱柱业务开始我就一直在这个位置上，根据我的收集的数据显示，并没有多少用户反映我们重现性不好的问题。
色谱柱的柱柱间和批批间的重现性跟色谱柱的装柱和填料的键合有关，主要是和填料的键合有关，可能各位平时专注于分析方法的研究，而对色谱柱的生产过程不太了解，这就是为什么我们要开这个论坛版的原因，目的就是通过大家的互动和相互学习，在向各位色友学习的同时也让大家对色谱柱的生产过程有一定的了解；
根据您说的情况，我认为您可能是做有关物质分析的，有关物质分析是样品分析里面最麻烦、最棘手的，这些有关物质大多是在药品生产过程中引入的或残留的，如副反应产物等，因此很多有关物质之间或有关物质与主峰之间物理和化学性质非常接近，在色谱分析上面表现为峰很接近，难以分离。峰接近这不要紧，特别是有些化合物对键合上去的C18长链的多少（即大致可用“载碳量”来表征）或硅羟基等特别敏感。这就不能不涉及到填料键合的问题，那让我们了解一下填料键合的原理和几种常见的键合方式。
首先，基质问题。目前的色谱填料（以C18为例）主要有两种基质，一种是聚合物基质，就是用如苯乙烯和二乙烯基苯等发生聚合，生成球状的多孔树脂颗粒，然后再经过进一步的修饰，在微球上键合上C18长链，就成了聚合物基质的C18填料；这种聚合物基质生产的填料，有一个非常显著的优点是pH稳定性好，耐pH范围非常宽，甚至达1～14，没有如硅胶基质中存在的非特异性吸附，但也存在着很大的缺点，如机械性能差、柱压高、柱效低、重现性差以及在有机溶剂的氛围中容易溶胀等；另一种基质是硅胶，硅胶的表面覆盖有大量的硅羟基（Si-OH），填料合成时，硅羟基上的氢被-Si-CH2(CH2)16CH3长链取代，就这样C18长链稳定的键合在了硅胶上，形成了 Si-O-Si-CH2(CH2)16CH3 ，这就是C18填料；这种硅胶基质生产的填料，机械强度好，柱压相对低、柱效高、重现性好；由于pH很高或很低的样品相对较少，而分析工作者最为关注的两个指标是分离度（和柱效直接相关）和重现性。基于分析工作者的目的和硅胶基质的这些诸多优点，因而硅胶成为色谱填料的主要基质材料。我们公司的色谱柱是以全多孔球形硅胶为基质的，这为色谱柱的良好重现性提供了第一步保证。
其次，键合前硅胶的预处理问题。合成填料用硅胶的生产，成规模的世界上只有几家公司。我可以坦诚的告诉大家，合成填料用的裸硅胶不是我们公司自己生产的。我们所选择的是纯度达99.999%（金属杂质容易造成非特异性吸附引起拖尾）的、全多孔的（与色谱容量有关，多孔容量大）、粒径和孔径分布窄（与柱床稳定性有关）的优质硅胶。虽然硅胶质量上乘，但我们还是进行了内部控制，利用本公司独特的重羟基化技术对硅胶的表面进行了预处理，使硅胶的表面均匀的布满了硅羟基。这一预处理的结果是，1）硅胶颗粒的表面非常均一，使重现性得到了进一步的加强；2）表面硅羟基尽可能的多，增加了键合的位点，增加载碳量（当然孔径的大小对载碳量的影响更大）。这为色谱柱的良好重现性提供了第二步保证。
此外，填料键合的方式问题。填料的几种键合方式主要有单官能团键合、二官能团键合和三官能团键合三种方式，单官能团键合的填料所获得的键合层是单层的，反应易于控制，在严格控制合成工艺的条件下是能够获得相对较好的重现性的；而二官能团键合和三官能团键合所获得的填料是多分子层的，反应难于控制，重现性差；键合相关的知识可到http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/469868/下载《色谱柱技术第二版》P130～132了解。我公司的填料采用的是单官能团键合方式，严格控制合成工艺，因此为色谱柱的良好重现性提供了第三步保证；
还有，封尾问题。先解释封尾的必要性吧。由于硅胶的表面覆盖有大量的硅羟基（Si-OH），填料合成时，硅羟基上的氢被-Si-CH2(CH2)16CH3长链取代，由于氢原子很小，而-Si-CH2(CH2)16CH3长链体积很大，因为空间位阻的存在，C18长链不可能和所有的硅羟基（Si-OH）反应，反应量还不到硅胶基质表面硅羟基的50％，因此还有大量的残余硅羟基（Si-OH）。这些硅羟基具有很强的酸性，因此在分离碱性化合物和极性化合物的时候容易造成非特异性吸附，因此需要用小分子的硅烷将它反应掉，去掉这些位点，这就是封尾。但是这些小分子的硅烷还是要比一个氢原子要大得多，因此不管怎么样处理，都会残留一些硅羟基，只是说残留硅羟基的多少而已。我公司采用的双封尾技术能够尽可能多的消除裸露在外的硅羟基，在市面上的色谱柱中是封尾比较好的，相同条件下测碱性和极性化合物时的峰形相对较好，所以我们说的是“彻底的双封尾技术”而不是“完全的封尾技术”。不知道您是否注意到，从没有任何一家色谱柱生产商敢说他们的色谱柱是完全封尾的就是这个原因。我们公司“彻底的双封尾技术”实质上是进行了两次封尾，封尾次数越多，残余硅羟基就越少，因封尾引起的重现性差异就越小。这为色谱柱的良好重现性提供了第四步保证。
    从以上色谱填料键合工艺的四个方面来看，我们公司为加强和改善色谱填料的重现性已经做了该做的全部努力，应该能做到良好的重现性。至于flyaway所说的重现性很差的说法，我想说的是，我们只能尽量做好我们能控制的，至于说不同批次之间因正态分布的自然现象引起的重现性差异，那只能由上帝来控制，毕竟上帝不允许我们掌控所有的东西。
一般而言，大部分的峰出峰时间相差不大，通常认为重现性是没有问题的，如果说要把少数一些化合物对填料细微差异比较敏感（比如对硅羟基数量敏感）的保留时间都要对映好，那也就是说填料的批与批之间不能允许有丝毫差异，而这是不可能的，就好比一个再技艺高超的画师也不能画出两个完全相同的圆来。如果方法只适合一根柱子或者一个品牌的柱子，我认为这个方法是不成熟的，这会给您带来无穷的麻烦。只适合一根柱子的方法不好，这容易理解，这根柱子如果被报废就再也做不了了；只适合一个品牌的柱子也不好，同样的，如果生产商决定淘汰这款柱子，不再生产这个品牌，您也无法找到合适的色谱柱来进行分析了。所以，flyaway，如果您是因为这种情况，请您考虑一下是否需要调整一下方法。如果您仍然认为是我们产品质量有问题，请您及时跟我联系，电话：021－51320401或13761413192，张新华。
再次感谢您的留言，谢谢！


楼上说了这么多硅胶基质的好处，但是任何事情都有两面性，能否说些硅胶基质色谱柱它的缺点呢／这样可以让大家客观的去评价

回复imokfe：
硅胶基质的主要缺点是pH使用范围相对偏窄，一般的是2-8，这限制了一些易离子化分析物分离测定的需要。
月旭Ultimate色谱柱采用了封尾比较彻底的工艺，使表面裸露硅羟基比例大大减少，使pH使用范围拓宽到1.5-10。但对于pH超过10的色谱应用，完全的硅胶基质色谱柱寿命极短，有时几针、十几针的进样就报废了。
为满足很多高pH流动相色谱应用的需要，月旭推出了Xtimate系列色谱柱，采用的是硅胶表面包覆聚合物保护层的先进工艺，使pH使用范围进一步拓宽到pH12.5,而且保留了硅胶基质高分离效率、高机械强度和选择性好的优点。

看来小卢也是早期粉丝啊，不过一开始他看来搞错了，以为极限色谱柱是跟超高效液相那样一种新用途的柱子呢