主题：【求助】【代人求助】关于偶氮染料的方法检出限的问题

首先要搞清什么是方法检出限。
我不去复制粘贴了，给你个参考网址：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090324/1802306/

至于怎么做，我个人认为那可是一个统计学的任务了。
有规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。要做空白平均值、空白标准偏差(应通过实验以足够多的测定次数求出)，另外还与仪器灵敏度、选定置信度等有关，再通过公式计算出来。

原文由 madprodigy 发表:
代人求助：

请教个问题。关于偶氮染料的方法检出限的问题。
    具体怎么做啊？做空白？空白是0啊。

偶氮燃料应该使用液相色谱来做吧！

给你一个链接网址，其中有比较详尽的介绍，你可以仔细看看
http://blog.china.alibaba.com/blog/ddrh/article/b0-i2157799.html

检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。
它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证，即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质，就是说，如果你作出的检测限（最低检测浓度）比限度好高，那是万万不行的。检测限不但要低于限度，最好远远小于杂质限度。
根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。
6． 1 根据直观评价直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液，证明你所说的检测限是最低的，通常费力不讨好，但是却是无奈的情况下最好的办法。
6．2根据信噪比该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可被确切地检测的最小浓度，当信噪比在3：1或2：1时的检测限度通常被接受。【此法常用：即观察图谱，保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3：1即可。】
6． 3 根据响应值的标准差和斜率【这种方法好啊，省时省力，就是费脑筋，我目前还没搞懂，如果由高手事件过请指教，废话少说】检测限度（DL）表示为：DL=3.3δ/S δ：响应值的标准差 S：校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算，δ的值可由多种途径估算。如：
6．3．1 根据空白的标准差 通过几份空白样品的分析，然后计算其响应值的标准差，测出分析背景响应值的大小。
6．3．2 根据校正曲线 通过对含有DL范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差都可作为标准差。
6．4 申报数据 必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的，应提供相关的一些色谱图。 如通过计算或外推法得到检测限度的估算值，可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。
【上述资料引致ICHQ2B，建议诸位阅读英文原文，恐翻译不到位引起歧义】
检测限是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
另外，实际工作中以下几个概念是经常混淆的：
1，最低检测浓度
2，最低检出量
3，检出限
1，最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】。
2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】 。
3，最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。
希望上述信息能够帮助大家！！！！

原文由 madprodigy 发表:
代人求助：

请教个问题。关于偶氮染料的方法检出限的问题。
    具体怎么做啊？做空白？空白是0啊。

空白是0的意思是说空白中偶氮的含量是0，还是测试空白后的测试值是0？如果空白测试值是0的话可以采取空白加标的方法，即加入低浓度的（如0.1ppm）的标准溶液，然后再上机测试，测11次，3倍标准偏差为仪器空白。方法检出限的做法与仪器检出限的做法类似，只是空白加标后要像测试样品那样进行前处理之后再上机测试。

原文由 madprodigy 发表:
代人求助：

请教个问题。关于偶氮染料的方法检出限的问题。
    具体怎么做啊？做空白？空白是0啊。

用空白样品加标样后按方法做测试，不断减少加标量，直到做出来的谱图的信噪比S/N在3左右，这个时候的浓度值就可以当做你方法的检出限，定量限的话得S/N在10以上

气相色谱质谱与气相都应该是以三倍噪声比做最低检出限的，而不是用空白做的，你不配低标液浓度，当出现目标峰与噪声是三倍的关系时那么该浓度就是其就最低检出限了